气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯含量

以SE-30毛细管色谱柱为分析柱,正十六烷为内标物质,采用程序升温气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯的含量。在榄香烯质量浓度为0.50~3.00 mg/mL范围内呈线性关系,线性方程为Y=0.899 6C-0.000 7(r=0.998 8),加样回收率为104.3%,日内及日间精密度RSD≤5.00%(n=5)。     

红外光谱法测定松香酸、液体石蜡混合物

利用红外光谱法，选择合适话带，标准加入和吸光度比例法相结合对松香酸、液体石蜡混合物进行定量测定，克服了化学滴定法的不足与两组分难以分离的缺点，为准确定量高分子弹性体中添加剂成分开辟了一条新的途径。该方法用于弹性体中松香酸、液体石蜡测定，相对标准偏差分别为３．０２％和１．５５％，相对误差分别为１．３１％和０．４５％。     

超临界CO2绿色萃取人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的研究

运用超临界CO2萃取技术从人参总次苷中萃取人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2。以不同溶剂为夹带剂,采用超临界CO2对人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的萃取进行研究。通过高效液相色谱测定产物得率。在萃取压力为30MPa、温度45℃、时间3h、乙酸乙酯为夹带剂(10mL乙酸乙酯作为固态夹带剂,290mL乙酸乙酯作为动态夹带剂)条件下,超临界CO2萃取出人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2。人参皂苷的得率随加入的乙酸乙酯量的增大先增大后基本不变,随萃取压力、萃取温度的升高先增大后减小。在此最佳条件下,人参皂苷Rh1和人参皂苷Rh2的得率分别为7.33%和14.69%。     

红外光谱法用于织物防水剂合成的研究

利用红外光谱法对织物防水剂合成进行了研究，结果发现织物防水剂质量与合成中酯化过程有关。并采用自身内标比例法鉴定合成产品质量，为合成条件的选择，提供了可靠数据。     

石墨烯/聚苯胺复合膜修饰玻碳电极测定多巴胺

采用原位聚合法制备石墨烯/聚苯胺复合物,利用X射线衍射技术和红外光谱进行表征,通过滴涂法制备修饰电极,对多巴胺进行电化学测定。分别对支持电解质、pH值和扫描速率等实验条件进行了优化,建立了测定多巴胺的新方法。实验结果表明,经石墨烯/聚苯胺修饰后的玻碳电极对多巴胺具有很好的催化氧化作用。在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH值为4.0),多巴胺的线性响应范围为8.0×10-7~5.0×10-3 mol/L,相关系数为0.994,检出限为9.8×10-8 mol/L。该法用于实际样品中多巴胺的测定,回收率为97.1%~103.4%。     

Ce0.4Zr0.6O2催化超临界二氧化碳与甲醇直接合成碳酸二甲酯的研究

以Ce0.4Zr0.6O2作催化剂,二氧化碳与甲醇为反应物,在超临界条件下直接合成碳酸二甲酯。通过正交试验及单因素实验方法,对反应温度、反应压力以及反应时间等反应条件进行了优化。结果表明,碳酸二甲酯的最佳合成条件:当催化剂铈锆固溶体(Ce0.4Zr0.6O2)与甲醇用量比气相色谱-质谱联用为1∶50(体积比)时,反应温度为180℃,反应压力为9.5MPa,反应时间为8h。在此最佳条件下,用气相色谱-质谱联用法测得碳酸二甲酯的产率为7.48%。     

顺序注射光度法测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐

通过FIAlab-3500顺序注射仪与镉柱相连,采用格里斯试剂比色法测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐。对显色剂的浓度、样品及显色剂的注入量、流速和停留时间等参数进行了优化。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐含氮质量浓度在0~10mg/L范围内呈良好线性关系,线性方程分别为y=0.231 7x-0.019 6(R2=0.999 1);y=0.250 0x-0.032 5(R2=0.999 2)。硝酸盐和亚硝酸盐的检出限分别为0.003 6mg/L和0.003 3mg/L,相对标准偏差分别为1.9%和1.3%,加标回收率为96%~105%。     

胆碱酯酶生物传感器测定有机磷农药敌敌畏

以固定化乙酰胆碱酯酶作敏感物质、银基汞膜电极作基础电极,制备了安培型生物传感器。采用单扫描伏安法考察了传感器对有机磷农药敌敌畏的响应特性。以乙酰硫代胆碱作底物,在0.05mol/LpH=7.0的硼砂缓冲溶液中,底物水解产物硫代胆碱在-0.33V处有灵敏的还原峰。在1.0×10-8～1.0×10-6mol/L浓度范围内对敌敌畏进行了测定,校准曲线呈现良好的线性关系,r=0.9988。抑制率为5%时,对敌敌畏的检出限为2.8×10-10mol/L。     

Bronsted酸性离子液体催化的Aldol反应

通过酮和醛的Aldol反应在Bronsted酸离子液体BMImHSO4中制备了一系列α,β-不饱和酮。所建立方法的主要优势有：高转化率和选择性、温和的反应条件、产物容易分离、离子液体可循环使用。     

食品中重金属铅、镉电化学检测的前处理技术

以湿法消解为食品中重金属电化学检测的前处理技术,通过电化学实验确定湿法消解的最佳条件,使得食品样品在前处理过程中能够消解完全。结果表明,采用硝酸-过氧化氢湿法消解体系,加入10 m L硝酸后无需放置预消解,在120~140℃范围内加热,加入10~15 m L过氧化氢,样品可以消解完全。湿法消解食品样品,电化学检测消解液的相关系数为0.99,加标回收率为82%~115%。湿法消解作为食品样品前处理技术,能够消解完全,满足电化学检测的要求。