偏最小二乘分光光度法同时测定酸枣仁皂苷A和B

将偏最小二乘法(PLS)用于分光光度分析,建立了同时测定酸枣仁皂苷A和B的方法。确定了测定的最佳波长范围为576～632 nm;测得16个混合标样的吸光度值用于建立模型。在模拟样品的测定中,酸枣仁皂苷A和B的平均回收率分别为85.54%和87.26%;相对标准差分别为4.46%和3.47%;将此模型用于样品的测定,酸枣仁皂苷A和B的平均加标回收率分别为88.12%和89.23%。该方法具有操作简便,分析速度快等优点,可用于酸枣仁样品中两组分的测定。     

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择.获得的最佳分离和富集条件如下:30 mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20％(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV.在此优化条件...     

邻苯二甲醛衍生荧光法测定蔬菜中残留克百威

为了测定蔬菜中克百威残留,建立了测定残留克百威的荧光分析新方法。样品用乙酸乙酯提取,经活性炭和克百威固相萃取柱净化后,在pH8.0的沸水中水解25 min,在pH11.25的碳酸盐缓冲液中与邻苯二甲醛衍生,邻苯二甲醛与克百威的质量比不小于6.5∶1。在此条件下,克百威检测的线性动态范围是0.09~1.2mg/L,检出限为25μg/kg,加标回收率为82.18%~94.3%。方法可用于蔬菜样品中克百威残留的测定。     

厚朴中清除氧自由基主要有效成分的确定

采用荧光分光光度法测定了厚朴中的2种药效成分厚朴酚与和厚朴酚对羟自由基和过氧化氢的清除作用,对羟自由基的半数清除率分别为0.081 mg/L和0.091 mg/L;对过氧化氢的半数清除率分别为2.357 mg/L和2.772 mg/L.计算结果表明:这2种成分在厚朴中的质量分数仅占4.64%,但它们对这2种活性氧的清除作用却在厚朴相应清除作用中占到56.70%和54.91%,由此确定了该2种成分为厚朴清除2种活性氧的主要成分.同时测得抗坏血酸对羟自由基和过氧化氢的半数清除率分别为0.180 mg/L和3.739 mg/L,清除作用相对较弱.     

微球形磺胺脒分子印迹聚合物的制备及其性能

建立了以沉淀聚合方式制备磺胺脒分子印迹聚合物微球的方法,其中磺胺脒用作模板分子,甲基丙烯酸用作功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯用作交联剂.对印迹微球的选择性和吸附性能进行了研究.优化的反应物用量是:磺胺脒0.05mmol,甲基丙烯酸0.2mmol,二甲基丙烯酸乙二醇酯1mmol(摩尔比1∶4∶20).在此条件下,溶剂乙腈用量是5mL,引发剂偶氮二异丁腈用量是10mg,在60℃下热引发聚合反应24h,等温静态平衡实验结果表明,该印迹聚合物与相应的空白聚合物相比具有高的选择性和亲和性.Scatchard模型分析结果表明,该印迹聚合物在印迹过程中形成了2类不同的结合位点,高亲和性位点离解常数和最大表观吸附量分别为1.932mmol/L和196.06μmol/g,低亲和性位点离解常数和最大表观吸附量分别为23.843mmol/L和1 449.04μmol/g.印迹聚合物微球重复使用10次吸附性能无显著下降,具有作为固相萃取柱填料使用的潜力.     

电堆积毛细管电泳法检测食品中四环素类抗生素残留

建立了一种采用电堆积方式在线富集的毛细管电泳检测牛奶、鸡蛋和蜂蜜中(包括四环素、土霉素、强力霉素在内)3种四环素类抗生素残留的方法.对影响富集倍数和分离的主要因素进行了优化.最佳运行缓冲液为20mmol/L的柠檬酸盐溶液,pH为2.5,分离电压20kV;进样量25kV×30s.在优化条件下,四环素、土霉素和强力霉素的富集倍数分别为86,54和54;检出限为1.7～2.1,1.8～2.2和1.9～2.2μg/kg;定量下限均为20μg/kg,仅为欧盟标准中最大残留限量的1/5(牛奶)和1/10(鸡蛋).方法可应用于鸡蛋、牛奶和蜂蜜中3种四环素类抗生素残留的检测.     

具有横向运动能力的圆形伞的设计

降落伞作为重要的减速工具,通常具备垂直减速能力,若其具备一定的稳定可控横向运动能力,将大大扩展降落伞的应用范围。伞衣上非对称开缝、开孔是实现平飞简单有效的方法。该文基于平面圆形伞设计了具有非对称孔、缝结构的伞型,并通过数值模拟方法计算对比流场结构、阻力系数和横向力系数等结果,验证其是否具备横向运动能力。通过计算可知,距伞底对应圆心角30°处环缝减速效果最佳。在此基础上,将伞的环缝长度缩短一半,并逐步加入径向孔,实现非对称开缝、开孔。在所有计算模型中,U形伞缝的设计会使降落伞的减速性能、横向运动性能有较大提升,同时伞随着迎角变化稳定性最佳。