测定药物制剂中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳新方法

建立了测定克感双清和复方氨酚苯海拉明中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳(FIA-CE)新方法,优化了FIA-CE体系的测定条件并考察了其性能.在最佳条件下,活性组分麻黄碱(EP)、盐酸苯海拉明(DP)、咖啡因(CF)和对乙酰氨基酚(PT)的线性范围分别为35~1000,30~1000,4~1000和15~1000μg/mL.该法已用于2种中药制剂中EP、DP、CF和PT的含量测定,相对标准偏差为2.01%~4.07%,回收率为93.9%~114.8%,FIA-CE体系的进样频率高于50 h-1.     

碳酸二甲酯-甲醇共沸物萃取精馏过程模拟研究

对从DMC-MEOH二元共沸物中提纯DMC的萃取过程进行了模拟和优化．为了得到纯度达99．9％的提纯物，采用Aspen Plus 10．2对过程进行了计算机模拟和优化，并对3种有代表性的萃取剂(糠醛、乙酸己酯、二甲苯)进行了研究．通过对各个操作参数的优化调节，得到了高纯度的产物，同时对3种萃取剂优劣进行了比较，以期为工业应用提供理论与实践基础．     

几种中药混合挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

对几种中药混合挥发油β-环糊精包和物的制备工艺进行研究.采用正交实验法,以包和率为指标,研究饱和水溶液法和超声法包合混合挥发油的最佳工艺.包和物制备最佳方法是饱和水溶液法,工艺为:V(挥发油):m(β-环糊精)=1:10,40℃搅拌1 h,干燥温度为50℃,包合率可达到78.02%.饱和水溶液法比超声法更易控制温度,具有快速、简便等特点.本研究为几种中药混合挥发油与β-环糊精饱和物的制备提供了最佳工艺.     

苏木精荧光共振光散射法测定DNA

用共振光散射技术建立了以苏木精为荧光探针测定DNA含量的方法.在pH 7.3的Tris-HCl缓冲溶液中,DNA的存在使苏木精共振光散射强度增强且与DNA溶液浓度呈线性关系,线性范围为0.5～100μg/mL,检测限为3.61μg/mL.反应体系的热力学参数△H＜0,△S＞0,说明促使苏木精与DNA发生作用的主要驱动力是疏水作用力和静电作用力.     

自由溶液毛细管电泳结合内标法分离测定甘草中的甘草次酸和甘草酸

以双氯芬酸钠为内标,建立了一种快速、灵敏、准确的分离和测定甘草中甘草次酸和甘草酸的自由溶液毛细管电泳新方法．背景电解质是10mmol／L硼砂（pH8．8）,分离在5min内完成．实验证明,所建立的内标法能提高自由溶液毛细管电泳的精密度和定量的准确性．该方法有良好的线性,甘草次酸和甘草酸线性方程的相关系数分别为0．9996和0．9991．甘草次酸和甘草酸的回收率范围分别为95．6％-100．9％和96．8％-102．9％．该方法被成功地运用于测定甘草根的最佳浸泡和煎煮时间．     

几种8-羟基喹啉偶氮衍生物与金属离子显色反应的研究——比色测定铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的新试剂

8—羟基喹啉及其衍生物作为分析试剂的研究已有许多工作报导。8—羟基喹啉的偶氮衍生物作为光度分析显色剂的研究也有报告发表。我们试图在8—羟基喹啉的羟基邻位上引入偶氮芳香基以提高其对金属离子显色反应的灵敏性与选择性,並希望从中找出适用于光度测定某些金属离子的新显色剂。对所合成的五种试剂与十余种金属离子的显     

二安替比林甲烷萃取分离锌、钴及其测定

本文研究了在有大量铁、镍、锰存在的同一份溶液中,用二安替比林甲烷萃取分离锌、钴的条件,干扰元素及其消除,用二甲酚橙光度测定锌以及使钴以离子缔合物(DAM·H)_2[Co(SCN)_4]形式光度测定的新方法.所拟方法简单,快速,具有高的选择性和再现性,用于金属,合金和矿物中锌和钴的测定得到了良好的结果.     

萃取色层分离铜中微量金

本文发现萃取色层法分离铜中的金.用 P_(350)为固定相、硅胶为担体,以盐酸和亚硫酸钠溶液为流动相,用盐酸淋洗下铜后,改用亚硫酸钠溶液淋洗金.测定结果良好,回收率在90～105%之间.     

用甲基膦酸二仲辛酯萃取分离镓

剂已有若干报道,但未见用于分析化学和其他元素的萃取。本文研究用甲苯为稀释剂,P_(350)为萃取剂,考查对镓的萃取行为、盐析剂效应、络合物组成及其从Al、Fe、Zn、Ni、Cd等中分离的可能性。结果表明,P_(350)是萃取分离镓的良好萃取剂,微量镓可从大量Al、Ni、Fe、Tl、In、Cd等中分离,结合罗丹明B法,用于铝土矿、煤矸石和铝中镓的萃取分离获得良好结果。     

锆的间接极谱测定

间硝基苯甲酸早已用于重量法测定四价元素。最近梁树权等用该试剂以测定铈和钪。但是将间硝基苯甲酸用来测定锆还研究不多。本文的目的,在于用间硝基苯甲酸将锆在一定条件下沉淀、过滤、洗涤、溶解后极谱测定硝基化合物,根据硝基化合物的量间接测定锆的含量。我们着重的试验了间接极谱测定锆的条件,并根据试验的条件拟定了间接极谱测定锆的方法。曾用于锆英石中锆的测定,获得了与比色法(茜素磺