田湾：和平煤矿整合贯通技术点滴

田湾煤矿是国家国土资源部确定的一个整合煤矿。由原和平煤矿、田湾煤矿、岔角高煤矿等三个煤矿整合而成。目前正在进行技术改造,扩建到15万吨/年。该文主要介绍笔者对田湾—和平煤矿整合测量误贯通的一次技术服务经历。     

顶空气相色谱法测定Selexipag合成中间体的残留溶剂

为了更好地控制Selexipag的产品质量,保证用药安全,建立了顶空气相色谱法,对Selexipag两个中间体4-[(5,6-二苯基吡嗪-2基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(S5)和N-(2-氯乙酰基)甲基磺酰胺(S7)合成过程中残留的溶剂量进行检测。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱,程序升温方式,FID检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空瓶平衡温度为80℃,顶空瓶平衡时间为30 min,两个中间体所涉及的溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸异丙酯、甲苯及四氢呋喃。结果表明,在此色谱条件下被测溶剂完全分离,各溶剂标准曲线相关系数r~2均大于0.997,平均回收率为95.1%～106.2%,精密度、稳定性及重复性的RSD值范围为1.78%～4.60%。气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测Selexipag原料药中残留的有机溶剂,为其中间体的质量控制提供科学依据。     

柯西分布概率模型的copula分布估计算法

分析柯西分布函数的特性,说明在众多连续型分布函数下,在copula分布估计算法中建立柯西分布概率模型的可行性。通过描述柯西分布以及逆累积分布函数的采样,给出柯西分布函数参数不同的估计方法,得到相应的采样及完整的分布估计算法．进行仿真实验比较柯西分布概率模型的copula分布估计算法和经验分布概率模型的copula分布估计算法,说明柯西分布概率模型的copula分布估计算法的有效性。     

小金牛草质量控制方法研究

为了建立小金牛草药材的定性定量检测方法,为其质量评价提供依据,采用薄层色谱法对其进行定性鉴别;自制Telephenone B对照品,以芒果苷为参照物,建立芒果苷与Telephenone B间的相对校正因子,采用HPLC结合一测多评的方法进行含量测定,并将外标法测定的结果与计算值进行比较,评价所建立的一测多评方法的准确性和可行性。结果表明,薄层色谱斑点清晰,易于判断。芒果苷和Telephenone B分别在0.2~1.4μg(r=0.999 9)和0.13~0.91μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。所建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量值与外标法的实测值之间没有显著性差异。该方法准确可行,可用于小金牛草的质量控制。     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

地月平动点拟周期轨道设计方法

地月平动点附近存在的大量拟周期轨道是一类用途广泛的轨道,其设计方法一直是研究的热点。为了克服使用圆形限制性三体模型设计任务轨道时缺乏摄动分析的不足,提出了改进的基于高精度星历模型和多步打靶法的设计方法。具体地,根据地月平动点拟周期轨道在瞬时平动点旋转坐标系中的特征,基于瞬时平动点的运动规律,结合多步打靶法,推导出了三维空间拟周期轨道拼接点的求解方法。仿真分析表明,所提的设计方法可以有效地设计出地月平动点拟周期轨道。     

双腈氯化钯的制备、结构表征及催化活性评价

以二氯化钯为起始原料,在比较温和的反应条件下制备了双(乙腈)二氯合钯和双(苯腈)二氯合钯,产率97％.采用元素分析、1H NMR、13C NMR和 IR对其化学结构进行了表征,并以Suzuki C-C偶联反应为模型评价了其催化活性,催化转化率70%～88%.     

一种基于谐波数估计的距离扩展目标检测算法

宽带雷达的目标回波信号分布在多个距离分辨单元内,被称为距离扩展目标。距离扩展目标信号傅里叶变换后在距离频率域可表示为由散射点强度和相对位置决定的不同幅度、频率和相位谐波叠加的谐波过程。将高斯白噪声中距离扩展目标检测问题转换为谐波过程的谐波数估计问题来进行目标检测。给出了高斯白噪声中使用总体最小二乘奇异值分解的谐波数估计的距离扩展目标检测器,对检测器的性能分析表明该检测器具有恒虚警性能。使用模拟数据和实测飞机数据的计算机仿真实验表明,本文提出的检测器比能量积累检测器有更好的检测能力。     

基于数据链的飞机空中进攻作战协同距离部署

研究了空中进攻作战时战术协同数据链环境下的飞机距离部署问题。以Petri网作战模型为基础,构建了系统的信号流图结构,通过分析信号流通的总增益,得出了系统增加的作战能力单位与单项性能提升率的函数关系。以雷达探测面积变化比来表示单项性能提升率,并给出了双机同向直线、同向并行飞行时的计算方法,进而建立了机间距离与作战能力的映射关系。算例分析表明,前者作战能力随机间距离增加而提升,后者在雷达搜索方位角不同时,系统增加相同作战能力所需的机间距离也不同,且会出现双值对应的情况,为科学作战提供了理论指导。