酚醛树脂基泡沫炭的制备工艺改进及在光谱电化学中的应用

以聚氨酯泡沫为模板,利用酚醛树脂制备过程中的碱催化剂对模板进行原位开孔,经酚醛树脂浸渍-固化-炭化过程制备了网状泡沫炭.该工艺省去了传统方法中聚氨酯模板预开孔的过程,简化了实验步骤,得到了高开孔率的泡沫炭.所得泡沫炭展现了典型的三维立体网状大孔结构,孔径范围约为400～600μm,具有较高的抗氧化温度和较低的石墨化程度.研究了泡沫炭作为电极测量铁-邻二氮菲配合物的电化学行为,发现泡沫炭电极在铁-邻二氮菲配合物溶液中出现了氧化还原峰,在510nm波长处的吸光度随着工作电位的提高而降低,且电极具有一定的透光性,表明所得泡沫炭有望发展为良好的光透电极材料.     

邻氨基酚-邻苯二胺共聚物/PVC膜电极直接电位法测定高酸度

以邻氨基酚和邻苯二胺为聚合物前体,过硫酸铵为引发剂,在中性介质、100℃恒温条件下回流8h,化学聚合法合成了邻氨基酚-邻苯二胺共聚物,利用红外光谱表征了其结构.以该共聚物为高酸度敏感物、PVC为成膜材料制成对溶液酸度有特效响应的高酸度离子选择电极,采用直接电位法研究了该电极对不同浓度的HCl及H2SO4的电位响应,结果表明:对HCl在1.00～7.00mol/L、对H2SO4在1.00～10.00mol/L浓度范围内,电位与浓度分别呈线性关系,线性回归方程分别为E(mV)=21.3cHCl(mol/L)-88.4(r=0.999)和E(mV)=32.3cH2SO4(mol/L)-105(r=0.999).高酸度环境中常见离子不干扰酸度测定,将本方法应用于模拟稀土离子提取生产工艺参数的监控,平均值的相对误差为-1%(n=5),相对标准偏差为2.0%.该电极制备简单,使用方便,5～10s内快速响应,为研制高酸体系在线实时监测电化学传感器奠定了基础.     

槲皮素分子印迹聚邻苯二胺敏感膜电化学传感器

以槲皮素为模板分子,邻苯二胺为功能单体,采用循环伏安法制备了槲皮素分子印迹薄膜修饰电极,并将其用于槲皮素的检测.在HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH 4.0)中,以微分脉冲伏安法为电化学激发信号,槲皮素在0.37 V(VS.SCE)处产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在8.00×10-8~1.00×10-3mol/L范围内呈线性关系,实验检出限为5.00×10-8mol/L.将新方法应用于2种银杏叶类药物中槲皮素的测定,回收率在99.2%~102%之间.     

铁氰化镍／银复合修饰电极的制备及对盐酸麻黄碱的电催化作用

在含有Ag^＋、Ni^2＋、K3Fe（CN）6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了铁氰化镍／银复合膜（NiHCF／Ag）修饰石墨电极（SG）．在pH5．00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,NiHCF／Ag／SG修饰电极对盐酸麻黄碱的电极反应有催化作用,盐酸麻黄碱还原峰的峰电流与浓度在8．00×10^-6～1．30×10^-3mol／L范围内呈良好线性关系（r=0．982）,检出限为5．00×10^-7mol／L．该电极已成功用于医用注射液中盐酸麻黄碱含量的测定,回收率为95.4％～104％．     

微量滴定分析仪器准确度与精密度的评价

建议了一种新的评价微量滴定分析可靠性的方法.提出应该按照误差传递的理论阐明滴定分析装置自身的准确度与精密度.按照此理论,计算了自制微量滴定管的系统误差和随机误差.结果表明:该自制微量滴定管是完全适应于大学基础分析化学实验要求的.