虎杖减压沸腾提取工艺研究

为探索减压沸腾提取在中药虎杖提取中的优势,以白藜芦醇为考察指标确定虎杖减压沸腾提取的最佳工艺条件,比较减压沸腾提取与常压回流提取、超声提取和温浸提取的白藜芦醇得率、浸出物得率、透光率、蛋白质的含量、可溶性糖的含量以及DPPH自由基清除率。最终获得的减压沸腾提取的最佳工艺条件为:乙醇浓度70%、料液比1:10、真空度0.02 MPa、温度为50℃、提取时间1 h。与常压回流提取和超声提取相比,减压提取白藜芦醇得率高,透光率高,浸出物得率低,蛋白质、可溶性糖等杂质的含量低,DPPH自由基清除率高。结果表明,减压沸腾提取优于传统的提取方法,尤其对含热敏性成分中药材的提取有一定的借鉴意义。     

高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分

采用高速逆流色谱对波棱瓜子乙酸乙酯提取物进行分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比2:6:3:5)为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,共分离得到2个高纯度化合物,经过高效液相色谱检测,纯度均高于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对波棱瓜子中的化学成分进行快速有效的分离纯化。     

鲜艾叶与干艾叶挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术分析比较鲜艾叶与干艾叶的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取温度对艾叶挥发性成分的萃取效果,以选用65 μm PDMS/DVB SPME萃取头和60 ℃水浴加热时萃取效果最好;采用峰面积归一化法测定各成分的质量分数,共鉴定出58种挥发性成分,主要为烯烃类、芳香类和醇类物质,占总峰面积90%以上。鲜艾叶与干艾叶均含有莰烯、1-辛烯-3-醇、α-水芹烯、邻聚伞花素、桉油精、石竹烯等,此外又各自具有特有成分,表明艾叶在干制后其挥发性成分发生变化。     

废弃烟叶中茄尼醇对照品的制备

建立从废弃烟叶中分离高纯度茄尼醇对照品的方法。首先采用石油醚萃取烟叶,动态皂化法皂化,硅胶柱层析进行粗分。制备型高效液相色谱采用甲醇∶乙醇=60∶40进行精制纯化。通过以上方法所得产物经ESI-MS、¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构,高效液相色谱法测得纯度为99.7%,满足对照品的要求。本方法简便快捷,重现性好,所得产物纯度高,适合茄尼醇对照品的制备。     

不同品种皱皮木瓜的营养成分研究

以14种皱皮木瓜为研究对象,对其蛋白质、总糖、总酸、果胶、维生素、氨基酸、无机盐及微量元素等营养成分进行了测定分析。其总糖含量范围为1.3~3.5 g/100 g,氨基酸种类丰富,含量较高,达0.26~0.50 g/100 g,维生素C含量范围在68.8~159.3 mg/100 g,明显高于一般水果,微量元素含量丰富,其中K含量高,Na含量相对偏低,同时金宝系列皱皮木瓜上述指标明显优于其他几类测量品种。结果表明,皱皮木瓜尤其是金宝系列,营养成分丰富,具有较高的开发利用价值。     

甘草酸标准样品的研制

建立了甘草酸标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合重结晶方法对甘草酸进行分离制备,UV、IR、MS和NMR等方法对甘草酸进行结构表征,并进行了均匀性、稳定性检验,经国内8个具有分析资质的实验室进行协同定值,甘草酸标准样品的标准值为99.29%,置信度95%的不确定度值为0.12%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关甘草酸检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

四种皱皮木瓜挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术分析测定了4个品种皱皮木瓜的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取部位对木瓜挥发性成分萃取效果的影响,选用65 μm PDMS/DVB SPME萃取头萃取木瓜中的挥发性成分得到较好的效果,不同部位果皮和果肉对挥发性成分的萃取效果影响不大。应用峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量,4个品种共鉴定出60种挥发性成分,主要为酯类、烷烃类和烯烃类物质,占总峰面积的90%以上。结果表明,4个品种皱皮木瓜的挥发性成分种类和含量均存在差异。该方法快速准确,为进一步开发利用皱皮木瓜资源提供了参考依据。     

pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱

采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱,溶剂系统为石油醚 乙酸乙酯 甲醇 水（3:7:1:9,V/V）,上相加10 mmol/L三乙胺为固定相,下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g,可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg,所得产物经ESI-MS,¹H NMR和¹³C NMR进行结构鉴定。本方法效率高,制品纯度高,适合青风藤碱的大量制备。     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化欧前胡素和异欧前胡素

研究了用超临界CO₂萃取法从白芷中提取欧前胡素和异欧前胡素,根据正交试验设计确定了超临界萃取最佳工艺条件为温度60 ℃、萃取压力25 MPa和药材粉碎度40~60目,并放大50倍进行萃取试验。利用高速逆流色谱技术分离纯化了欧前胡素和异欧前胡素,溶剂系统为正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:0.4:1.1:0.5,V/V)。采用HPLC-DAD,MS对欧前胡素和异欧前胡素进行了定性定量分析,得到产物纯度达99.0%以上,本方法简便快捷,重现性好。     

麦芽糖醇标准样品的研制

以市售麦芽糖醇为原料,采用制备高效液相技术,分离纯化获得纯度大于99%的麦芽糖醇样品。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）等方法对化合物结构进行确证。采用高效液相色谱、薄层色谱和热重分析检测样品纯度。样品按照每瓶10 mg的规格进行分装,对分装后的样品进行了均匀性检验、稳定性检验和多个实验室联合定值。结果表明,麦芽糖醇样品的均匀性和稳定性良好,定值测定结果显示其纯度为99.64%,置信水平为95%的扩展不确定度为0.50%。该标准样品的研制符合GB/T 15000《标准样品工作导则》的要求,可用于麦芽糖醇及相关产品的含量测定、检测方法评定与质量控制。