用环炉技术检出和测定痕量汞

本文报告了一个高灵敏度地、高选择性地检出和测定痕量汞的方法。采用溶剂萃取与环炉联用的方法,把溶液中痕量汞离子,先用双硫腙一四氯化碳溶液萃取,后用6N盐酸溶液反萃取以便进行分离和富集,再在环炉上用碘化亚铜进行汞的检出和环比色测定。研究了在环炉上进行此一反应的合适条件。此法检出限量为0.15毫微克汞(在内径为16毫米的辅环上操作),定量范围1.5毫微克-1.5微克。除未曾对P。2 和P。4 离子进行试验外,其它阳离子存在下均无干拢。本法曾被用于检出和测定水中痕量汞,结果令人满忌。     

前沿色谱中溶质突破曲线的计量置换模型

依据质量守恒及固定相表面活性点数目的不变性，推导出溶质在前沿色谱中突破曲线的计量置换模型，并对此模型的性质进行了初步讨论。     

色谱法分离胰岛素类化合物的新进

本文评述了用色谱法对胰岛素类化合物进行理论研究、分析方法、分离、纯化和制备技术的新进展。     

环炉技术研究

一、疏水栅栏环技术及自动连续冲洗法本部份摘要:本文报告了环炉法中的一种新技术——疏水栅栏环技术。根据表面张力原理,从微观角度对疏水栅栏的性质进行了研究,首次提出了自动连续冲洗法,并对其实现的实验手段进行了说明。     

用三孔环炉法测定饮水中的微量砷

众所周知,砷是对人体有害的痕量元素之一。砷及其化合物被饮用后,可由肠胃道、汗腺、唾液腺、乳腺排出体外。砷在体内能损坏肝脏,致使发生肝硬变。特别能通过胎盘循环而影响胎儿等。因此控制和监测饮水中的微量砷,显得十分重要。砷的测定,通常是用比色法、极谱法、原子吸收来完成。用环炉技术测定饮水中的痕量砷,在文献中还未见到报导。本文用动力催化反应于环炉技术,由砷钼酸铵中释放出的钼对双氧水和碘化钾定量的催化作用,用淀粉为显色剂。并采用微量萃取分离和浓集的方法,以测定饮水中0.02PPm砷。     

用对—氨基二甲苯胺盐酸盐分光光度法测定大气中的微量氯

我们对苏联专利CCP№127,07O介绍的测定大气中微量氯的方法作了研究。摸索出胆碱碘化物的合成方法以及对氨基二甲苯胺盐酸盐的提纯和保存方法。对于由此显色剂的显色条件、碘——胆碱碘化物的保存性质、纸上采样以及对本法的干扰等做了试验,设计了从采样到比色的详细手续,同正联甲苯胺法作了比较,得到了满意的结果。本法完全达到了原专利所列出的数据标准并适用于工厂以及城市大气污染区大气中微量氯的测定。     

在液—固吸附中计量参数Z及其分量的估算

液—固吸附的计量置换模型(SDM—A)中,计量参数Z的物理意义是在吸附(或解吸)过程中,组分Ⅰ分子与吸附剂表面间所释放(或吸附)组分Ⅱ分子的总数。Z值是人们在大分子研究中探索分子构象变化的重要依据。无论是在液—固吸附或色谱研究中,对其分量n和q的计算是非常有价值的,但迄今还未见报道。本文给出一种在研究小分子中机会均等的条件下,即两种组分摩尔数相等时计算参数Z及其分量n和q的方法。在蛋白质高效液相色谱保留机理研究中,溶质计量置换模型(SDM—R)的数学表达式为     

反相高效液相色谱中溶质的保留机理与能量守恒

由于在反相液相色谱（ＲＰＬＣ）中的分配保留机理忽略了在溶质进入固定相时溶剂分子必须要离开固定相的这一事实，所以，首次得出了ＲＰＬＣ中的分配机理是违背了物理学中的两个基本原理，一个空间不能同时被两个物体占据和能量守恒定律的结论。分配机理不考虑固定相对溶质保留的贡献和惯常置换（吸附）机理不考虑流动相对溶质保留的贡献是不合理的。溶质的计量置换保留模型（ＳＤＭ—Ｒ）不仅符合上述的两个物理学基本原理，而且考虑了ＲＰＬＣ体系中分子间的各种相互作用。用文献中发表的本是用来支持分配机理的原始ｋ’值，着重检验和比较该ＳＤＭ—Ｒ与分配机理的结果，发现这些数据更支持ＳＤＭ—Ｒ。还得出上述结论亦适用于生物大分子。首次证实ＳＤＭ—Ｒ可以用来统一迄今仍在争论的ＲＰＬＣ中的分配机理和置换机理。     

在液-固界面上变性蛋白折叠自由能的测定

依据液_固界面上溶质计量置换保留模型 ,以及固体表面吸附自由能变可分成吸附及解吸附自由能变 2个独立分量 ,提出了变性蛋白在高效疏水色谱 (HPHIC)固定相表面折叠自由能的测定原理、折叠自由能计算公式和实验测定方法 ,分别对胍变溶菌酶和α_淀粉酶的折叠自由能进行了测定 ,发现变性蛋白在HPHIC固定相表面的折叠自由能远较在溶液中的高 ,且随变性剂浓度的增大而增大 .其相对平均标准偏差溶菌酶为± 4.7%,α_淀粉酶为± 3.0 %,表明该方法有好的重现性