两种分析溶液介质中ICP-MS测定大洋多金属结核中多种元素的比较

两个多金属结核标准物质（GSPN－2和GSPN－3）经HF－HNO3－HCl消解后，分别制成介质为2％HCl和2％HNO3的分析溶液。用相应介质的标准工作溶液分别绘制校准曲线，在相同最佳化仪器操作参数下应用ICP－MS测定了GSPN－2和GSPN－3中元素的含量。结果发现，对GSPN－2和GSPN－3，采用2％HNO3介质分析溶液时所研究的27种元素（Ba、Ce、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Li、Lu、Mo、Nd、Pr、Sb、Sc、Sm、Tb、Th、Tm、U、V、W、Y、Yb和Zn)都胡准确测定；但是，采用2％HCl介质分析溶液中，在这27种元素中只有18种元素（Ba、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、La、Li、Mo、Nd、Pr、Sb、Sm、U、W、Y、Yb和Zn)能准确测定。可见，用HF－HNO3－HCl消解并转换为硝酸介质分析溶液的样品处理方法，更适用于ICP－MS分析大洋多金属结核样品。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术及其应用

一、引言 元素分析是化学分析的一个重要组成部分,传统的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等.这些方法都各有其优点,但也有其局限性,例如:或是样品前处理复杂,需萃取、浓缩富集或抑制干扰;或是不能进行多组分或多元素同时测定,耗时费力;或是仪器的检测限或灵敏度达不到指标要求等.电感耦合等离子体质谱一ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)技术是几乎克服了传统方法的大多数缺点,并在此基础上发展起来的更加完善的元素分析法,因而被称为当代分析技术的重大发展.     

固相微萃取-紫外可见光谱联用技术在叶绿素测定中的应用

通过固相微萃取与紫外可见光谱联用,以壳聚糖为固化溶剂,实现了对蔬菜叶片中叶绿素a和叶绿素b含量的快速测定.壳聚糖膜对叶绿素具有足够高的富集倍数,并且该膜均匀、透明、机械强度好.实验考察了萃取时间、离子强度、pH及能量供给方式对萃取效率的影响.在优化的实验条件下,叶绿素a和叶绿素b的重现性(RSD)分别为7.1%和8.4%,检出限(3σ)分别为0.155 mg/L和0.099 mg/L,回收率为92.3%～97.9%.同时,与传统叶绿素分析方法比较,结果令人满意.     

流动注射荧光熄灭法测定痕量磷酸根离子

研究了以铝－ 桑色素为荧光试剂, 在酸性条件下利用荧光熄灭法, 并结合了流动注射分析测定了水中微量磷酸根离子的方法． 测定ＰＯ３ －４ 的线性范围１ ～９ ｍｇ／Ｌ, 检测限为０－００２ ｍｇ／Ｌ, １ｈ可以测定６０ 份样品, 相对标准偏差为１－０９ ％ ．     

中药材GAP实施中的分析化学技术

中药产业现代化首先要解决的问题是中药的质量与安全性评价如何将传统的中医药与现代科技紧密结合,使其在固有的知识体系中进一步创新、突破是目前所面临的一个重大课题.在这个具有高度挑战性的课题中,现代分析化学的系统化应用与配合起着关键的作用现代分析化学的精髓在于充分有效地利用精密仪器,采取优化的分析方法,配合严谨的品质控制,系统地收集数据,提取信息,然后进一步精练成为可应用的具体知识.     

海水中痕量铜的双Sep-Pak柱FIA在线预富集和FAAS检测

采用配有双Sep-Pak柱的流动注射分析仪在线预富集海水样品中痕量铜的8-羟基喹啉络合物,经甲醇洗提后,由火焰原子吸收光谱仪检测,对100ml海水样品的富集倍率可达2个数量级,富集检测速率可为10次/h。多次富集测定的重现性在2.0～5.7％范围内,测定了铜含量在3～7ng/ml浓度范围内的海水样品。     

七种成品油中多环芳烃指纹特征与鉴别

采用气相色谱质谱,对市售的93#汽油(C1)、97#汽油(C2)、0#柴油(C3)、-10#柴油(C4)、齿轮油(C5)、润滑油(C6)、燃料油(C7)进行了提取离子色谱分析,通过多环芳烃原始指纹、相对浓度比值分布特征、诊断比值等指标对7种成品油进行了对比分析.结果表明:原始指纹图谱和各类多环芳烃在总多环芳烃中的分布特征均可表明同类成品油具有较高的相似性;通过多环芳烃特征诊断比值比对,现有诊断比值完全可用于鉴别各类成品油.     

不同产地红花中微量元素的因子分析和聚类分析

中药药效不仅与有机成分有关,而且与无机元素的种类与含量也有密切的关系.本文用ICP-MS法测定了不同产地红花中微量元素的含量,并用因子分析和聚类分析对测定结果进行分析比较,用于红花产地的归属判别.因子分析的结果表明总方差的71%的贡献来自第1个因子,所对应的Fe,Ni,V,Ca,Cr,Co,Sr,Cd,As,Se,Zn,Cu,P,Mo是红花的特征微量元素.聚类分析的结果表明当样本层次聚类分析聚成三类时,样本的类归属情况为新疆,山东,内蒙古,四川红花为一类,河南红花为一类,云南红花为一类.这说明不同产地来源的红花中微量元素的含量有差别,可以根据这种差别进行药材的归属.     

液相臭氧化流动注射化学发光法测定水体化学耗氧量(COD)的研究:苯酚溶液COD测定

研究了紫外光辅助的苯酚臭氧化过程.利用溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,我们建立了流动注射液相化学发光测定COD的一种新方法.COD测定工作曲线为 y=34 276 lnx+63 269,线性相关系数为 0.995.线性范围0.6 mg/L到24 mg/L适合地表水COD监测.为了考察臭氧化法测定 COD的可行性,研究了苯酚的臭氧化反应动力学及反应机理,其直接和间接反应速率常数分别为383 mol-1·L·s-1和6.728×109 mol-1·L·s-1.几个实际淡水水样的COD测定结果显示新方法的 3 次测量标准偏差均小于 6%.与高锰酸钾 COD测定方法相比,新方法的结果要高 8.25%~25.82%,这表明紫外光辅助臭氧氧化与高锰酸钾氧化相比氧化能力能强.