NMR技术在对映体纯度分析及构型测定中的应用(Ⅰ)

综述了核磁共振技术在对映体纯度分析及绝对构型确定中的应用，并对不同的分析测定方法及其近年来的进展进行了讨论     

阿朴菲生物碱在植物中的分布和结构测定

阿朴菲生物碱是广泛存在于植物中的一类生物碱成分。目前已在20个科,128属植物中分离得到该类生物碱成分约400多个。本文对分离得到阿朴菲生物碱的植物作了总结,并介绍了利用红外、紫外、核磁共振、质谱、比旋度、化学反应进行该类生物碱结构测定的特点。     

GC-MS法分析红树林内生真菌#3895菌体低极性成分

采用水蒸气蒸馏法提取红树林内生真菌#3895菌体的低极性成分,得油率为2.5%.首次采用GCMS联用技术对海洋真菌的菌体低极性的化学成分进行分离鉴定,共分离出35个峰,鉴定了其中的28种化合物,占峰面积的94.15%.用峰面积归一化法测定了各个组分的相对百分含量,其主要成分为:酮类(38.15%)、酰胺类(13.27%)、醇类(8.73%)和醛类(6.94%).     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA

利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS-SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10 min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)分别为0.9985,0.9971,0.9928和0.9994,检测限(信噪比=3)0.09 ng/mL,0.02 ng/mL,1.71 ng/mL和0.15 ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31 ng/mL,0.05 ng/mL,5.68 ng/mL,0.49 ng/mL.1 mL空白尿液加标250 ng和1 000 ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)<13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测.     

滇桂艾纳香茎和叶中挥发性化学成分的HS-SPME-GC-MS 分析

 采用固相微萃取法提取中草药滇桂艾纳香茎和叶中挥发性成分,经气相色谱/质谱测定其化学成分和相对含量,共鉴定了98种化学成分,茎和叶中各82种。主要挥发成分及含量为：大叶香烯 D（茎：36.59%;叶：40.87%）、香木兰烯（茎：13.20%;叶：17.00%）、顺 α 没药烯（茎：6.06%;叶：7.48%）、β 荜澄茄油烯（茎：4.83%;叶：5.85%）、γ 依兰油烯（茎：2.18%;叶：2.58%）和1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-（1-甲乙基）-萘（茎：2.03%;叶：2.55%）,它们都为倍半萜类化合物。本实验中发现滇桂艾纳香茎和叶的中倍半萜类化合物含量分别占挥发性成分含量的91.75%和94.52%。     

NMR技术在对映体纯度分析及构型测定中的应用(Ⅱ)

综述了核磁共振技术在对映体纯度分析及绝对构型确定中的应用,并对不同的分析测定方法及其近年来的进展进行了讨论．     

构建把知识转化成能力的逻辑链探索创新化学教育

以大学本科化学教学实践中的一些具体事例说明,探索了如何引导学生在知识与能力之间构建一维的逻辑链,二维的逻辑网络及三维的逻辑空间,从而把相应的知识转化成能力.     

（E）-4-（3-（二甲氨基）丙-1-烯基）苯酚新晶体的合成及结构研究

以甲醛、二甲胺和对羟基肉桂酸为原料,采用一锅煮的合成方法得到（E）4（3（二甲氨基）丙1烯基）苯酚（ EDP）产物粗产品,再根据产物与原料的不同物化性质,采用简单而且省时省力的沉淀法和重结晶法分离纯化得到一种无色块状晶体化合物,质谱和X 射线单晶衍射结果显示,该晶体为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶体的其他相关参数：a ＝18.060（14）樻, b ＝9.742（8）樻, c ＝12.710（10）樻,α＝90°,β＝109.829（9）°,γ＝90°,V＝2104（3）樻3, Z＝8,F（000）＝768.0,晶体密度Dc＝1.119 mg/m3,化合物分子量Mr＝177.24,衍射波长λ＝0.71073樻,可观察衍射点R＝0.0475,全部衍射点wR＝0.1450,独立衍射点中强度大于2σ的衍射点数为3542。通过查新,获知该物质为新的化合物。     

1,4-双（3,5-二甲基-吡唑）屈嗪合成及表征——兼论稀土Eu^3＋、Tb^3＋配合物液体荧光性质

该文以1,4-双肼屈嗪和乙酰丙酮为原料分别采用微波、常规法经过环合化反应合成了一种新的双吡唑配体：1,4-双（3,5-二甲基-吡唑）屈嗪,其中微波法产率为59%,常规法产率为63%.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,并对稀土离子Eu^3＋、Tb^3＋配合物在不同有机溶剂中的荧光光谱进行了测定和对比.     

复合催化剂催化重质松节油合成异长叶烯反应的研究

对复合催化剂催化重质松节油直接异构化合成异长叶烯的反应进行了研究,确定了较为理想的催化剂及相应的反应条件:复合催化剂为占重油质量3%H2SO4,加上占重油质量10%的y,异构化反应温度为60～70℃ ,反应时间为3.5h,异长叶烯产率达到83.9%.