多元醇还原制备球形超细钴粉

以自制Co(OH)₂为原料，乙二醇为溶剂和还原剂，制得了分散性好的球形超细钴粉.考察了NaOH加入量对反应速度的影响，单位体积乙二醇的Co(OH)₂加入量和添加剂的用量对钴粉粒径和形貌的影响.用SEM，XRD，BET和激光粒度分析仪测试粉体的粒子形貌、晶体结构、比表面积和粒度分布.测试结果表明：多元醇还原的钴粉为球形，以面心立方晶体为主，还有微量的简单六方晶体；在Co(OH)₂ 150 g/L、NaOH用量40 g/L及表面活性剂30 g/L乙二醇的条件下，制得的钴粉粒度分布较窄，平均粒径为0.88 μm，比表面积为2.705 m2/g，钴含量大于99.5%.     

Sn(Ⅳ)-Sb(Ⅲ)-NH3-NH4Cl-H2O体系热力学分析及其应用

应用同时平衡原理和电中性原理对Sn（Ⅳ）-Sb（Ⅲ）-NH3-NH4Cl-H2O体系进行热力学分析，得到标准状态下该体系的[Sn^4＋]T和[Sb^3＋]T与pH值之间的关系曲线，以此为基础对该体系的沉淀机理进行研究。研究结果表明：体系pH值决定沉淀反应的可行性和反应进行的方向；采用常规共沉淀方法制得的锑掺杂二氧化锡前驱体为Sn（OH）4和Sb4O5Cl2 2种沉淀的不均匀混合物；添加缓释剂进行均相沉淀、采用并流沉淀或在沉淀反应前使用适当的配位剂可获得锑掺杂均匀的二氧化锡。     

钢铁厂烟尘直接制取低功耗软磁铁氧体

用钢铁厂烟尘、碳酸锰矿及铁屑作原料,经同时浸出、初步除杂、深度净化、共沉淀及铁氧体工艺等步骤,制取了性能优良的低功耗软磁铁氧体产品.实验结果表明:铁、锰和锌的浸出率分别为88.61%,96.20%和85.85%;氟化除Ca和Mg后的净化液中,Ca和Mg的质量浓度分别为0.003g/L和0.019g/L,Ca和Mg脱除率分别为95.00%和94.86%;经深度净化和共沉淀所得共沉粉杂质元素含量为:Ca0.041%,Mg0.078%,Al0.029%,Si0.012%;经"直接法"完全可以制备性能接近日本TDK公司生产的PC40低功耗软磁铁氧体产品性能.     

铅碱性精炼废渣制取三氧化二锑

研究了脆硫锑铅矿精矿与铅碱性精炼废渣同时浸出制取三氧化二锑的工艺流程,得出了浸出、还原、水解、中和等过程的最优工艺条件.该工艺的技术特点是在浸出过程中,铅碱性精炼锑酸钠渣与脆硫锑铅矿精矿互作氧化剂和还原剂.实验结果表明浸出过程中Sb浸出率为94.56%,Pb入渣率为97.43%,很好地实现了Sb与Pb的分离;浸出液经还原后,冲稀水解率达99.55%;经碱液中和,得到的三氧化二锑颜色呈白色,且其化学成分平均含量中,Sb2 O3为97.69%,As为0.0055%,Pb为0.0034%,As和Pb含量低,在用等离子体法制取超细氧化锑时可作为原料.该工艺具有综合利用程度高、环境污染小、易于实现工业化生产等优点,对于铅碱性精炼废渣的资源化利用,消除因其堆存造成的环境污染,具有十分重要的意义.     

用AC法从高锑低银类铅阳极泥中回收银和铅

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥,其氯化浸出渣经转化脱氯、硅氟酸浸铅、氨水浸银和水合肼还原,得到含Ag大于95%的银粉,铅以硅氟酸铅溶液返回电解精炼.在V苏打溶液/m浸出渣=4mL/g,n苏打实=1.6n苏打理,转化时间为4h及温度为80℃的最佳转化条件下,铅、银、氯的平均转化率为91.42%;在V(H2SiF6)/m浸出渣=4mL/g,浸出时间为1h,温度为50～60℃的最佳浸铅条件下,硅氟酸浸铅率为85.74%～86.07%,硝酸浸铅率大于95%;在浸银过程中,银的浸出率约为94.0%,沉银率约为98.0%.在整个工艺中,银的直收率及总回收率分别为93.63%及98.80%,铅直收率为85.91%,总回收率98.99%.     

硫化锑精矿低温熔炼新工艺

针对我国现行火法炼锑工艺所存在的冶炼温度高、流程长和低浓度SO2烟气污染严重等弊端,提出一种新的火法炼锑工艺——硫化锑精矿低温熔盐熔炼。采用单因素实验法分别考察熔盐组成、熔炼温度、熔炼时间、熔盐量及固硫剂ZnO加入量对金属锑直收率和粗锑品位的影响。获得优化实验条件如下:熔炼温度为850℃,w(Na2CO3)/w(固体物)=5:1,w(Na2CO3)/w(NaCl)=0.75,w(ZnO)/w(理论量)=1.0,反应时间为1 h。在此优化条件下进行综合扩大试验,锑的直收率为84.42%,所得粗锑品位为86.66%。     

用铁粉和稀硫酸还原反萃P204中Fe3+

针对湿法炼锌过程中P204萃取除铁铁反萃困难的问题,比较铸铁板、锌板、铁粉和锌粉分别作还原剂的还原反萃效果,确定铁粉为最好的还原反萃剂;提出新的Fe^3＋反萃方法,该法以铁粉作还原剂,稀硫酸作反萃剂,在机械搅拌和强保护气氛下边还原边反萃负铁P204中的Fe^3＋;考察还原反萃时间、负载有机相中Fe^3＋含量、铁粉加入量、反应温度、反萃剂酸度对Fe^3＋还原反萃率和还原铁粉指数的影响及其与反萃液中Fe2＋的含量的关系。研究结果表明：在最优条件下,还原铁粉指数为1.087,Fe^3＋还原反萃率达73%;反萃液中Fe^2＋的质量浓度富集到61.8 g/L,可满足制备FeSO4·7H2O的要求。     

高硅硫铁矿烧渣浸出过程动力学机理

研究了高硅硫铁矿烧渣在硫酸浸出过程中的动力学机理,考察了液固比和温度对Fe浸出速率的影响.实验结果表明在液固比y<4.7时,y对浸出过程几乎没有影响;当y≥4.7时,增大γ,浸出率下降;硫酸浓度的反应级数为1.22;温度对Fe浸出速率的影响较大,提高温度有利于Fe的浸出;浸出1 h后浸出率能够很好地满足产物层扩散控制收缩核模型,即1+2(1一x)-3(1-x)2/3=kt;表观活化能为55.469 kJ/mol.此外,通过化学分析和EPMA分析,进一步证明了反应被产物层所控制.     

锌焙砂氨法制取高纯锌

利用NH3-NH4Cl水溶液浸出锌焙砂来制取高纯锌.Zn的平均浸出率约93%，浸出液中的杂质元素，如铜、镉、铅，用锌粉两段逆流能够完全置换除去.不同电流密度下的电流效率大于93.8%，槽电压约3.0 V，每千克锌消耗电能2.550～2.650 kW.电锌含锌量大于99.999%，杂质元素Cu,Cd,Co,Ni,Fe,As,Sb的含量均小于0.000 1%，Pb的小于0.000 3%.     

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥--氯化浸出和干馏的扩大试验

为提高银的回收率和解决环境污染问题,用AC法进行了处理高锑低银类铅阳极泥流程中氯化浸出、干馏和蒸馏等过程的扩大试验;并用氯气再生的A#CA为氧化剂,循环氯化浸出,以实现"贵、贱"金属彻底分离.实验结果表明贱金属锑、铜、铋、锡的浸出率大于98%,银入渣率大于97%;用聚四氟乙烯筒内衬干馏筒,用热风直接加热和用搪瓷冷凝管冷凝干馏气体,干馏装置运转正常;锑馏出率为84.09%,锑和银的回收率分别为98.55%及98.97%,并产出含Sb高达650 g/L的纯SbCl3,杂质元素Cu,Bi,Sn,Fe,Pb与Sb的质量比为3.5×10-6～3.4×10-4的纯SbCl3溶液,蒸馏脱砷后液As与Sb的质量比为1.3×10-4,适合于对锑进行深度加工.