金属有机杂化型相变化合物四氯合锌酸二吡咯烷的设计合成和性质

利用有机含氮杂环小分子吡咯烷与氯化锌、盐酸反应,制备得到1例新颖的金属有机相变化合物——四氯合锌酸二吡咯烷.通过差热扫描量热(DSC)测试,在升温(339.5 K)和降温(320.5 K)过程中出现可逆的热力学相变峰和较大的的热滞(19 K),表明该化合物发生了可逆的一级相变.对其变温介电常数进行分析,室温下低介电态到高温下高介电态的转变进一步证实了化合物发生结构相变.通过变温X射线单晶衍射,研究了晶体在150和353 K晶体结构,揭示了其相变机理,表明锌离子的相对位移是该化合物相变的主要原因.     

环己基双酚及其共聚芳酯的合成与性能研究

以环己酮和苯酚为原料合成高纯度的环己基双酚(BHPC),然后以BHPC、间苯二甲酰氯(IPC)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,采用相转移催化界面缩聚法合成共聚芳酯.用FT-IR、1H NMR、DSC、TGA及力学性能测试等对聚合物的结构和性能进行了表征.研究结果表明:在优化条件下,可制得玻璃化转变温度215.2℃、5%热失重温度480.4℃的环己基双酚型共聚芳酯.该聚芳酯具有良好的耐高温、高的透光率和紫外屏蔽性能.     

联苯聚芳醚砜醚酮酮及其碳纤维复合材料的制备

以4,4'-二苯氧基二苯砜(DPODPS)和4,4'-联苯二甲酰氯(BPPC)为原料,采用亲电缩合反应制备了主链含联苯结构单元的聚芳醚砜醚酮酮(PESEKDK),并用红外(FT-IR)、广角X-射线衍射(WAXD)、示差扫描量热法(DSC)、热重法(TGA)等手段对其进行了表征.结果表明:PESEKDK的玻璃化转变温度(Tg)为207℃,在238℃、264℃、283℃处出现3个熔融峰;热分解温度(Td)为561℃,说明聚合物的耐热性能优良.以质量比为50%的T700短碳纤维和PESEKDK熔融共混制备的复合材料的拉伸强度为286 MPa,拉伸模量为30.9 GPa,表明复合材料具有优良的力学性能.     

金(Ⅲ)与血清白蛋白的结合及其后续效应研究

在生理pH(7.43±0.02)条件下,用平衡透析法和紫外光谱、荧光光谱研究了金(Ⅲ)与人血清白蛋白(human serum albumin,简称HSA)或牛血清白蛋白(bovine serum albumin,简称BSA)的结合.Scatchard图分析表明,金(Ⅲ)在HSA或BSA中有强弱两类结合部位,通过计算机拟合获得结合的逐级稳定常数值.利用荧光猝灭法计算出金(Ⅲ)-HSA和金(Ⅲ)-BSA体系的Sterm-Volmer常数和双分子猝灭速率常数.紫外扫描发现金(Ⅲ)与HSA或BSA的结合存在可能诱导蛋白质构象发生缓慢变化(A~B),测得并讨论了这一构象变化的速度常数和活化参数.我们认为金(Ⅲ)能与血清白蛋白中的硫、氧、氮等结合形成平面四方型的配合物.     

水溶性富勒烯分子囊泡在二维DNA晶体上的有序自组装

C60-N,N-二甲基吡咯是一种水溶性富勒烯的衍生物,在水体系中会聚集成分子囊泡.C60分子囊泡的直径范围为20~120 nm,其中70%的直径小于60 nm.在本实验中,把这种水溶性富勒烯衍生物的分子囊泡和磷酸化的2D DNA晶体在一定条件下静止,原子力扫描显微镜可以观察到在DNA晶体表面,富勒烯的分子囊泡形成了珍珠串状的有序排列.通过对原子力扫描显微镜的图片分析,初步推断了富勒烯的分子囊泡在DNA晶体上进行自组装的机理.     

可溶性甲基取代聚芳醚砜醚酮的合成与性能

以4,4′-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(SODBC)与4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、4,4′-二(2-甲基苯氧基)二苯砜(o-Me-DPODPS)、4,4′-二(3-甲基苯氧基)二苯砜(m-Me-DPODPS)和4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜(o-Me2-DPODPS)等为单体在1,2-二氯乙烷(DCE)、N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)、无水三氯化铝(AlCl3)溶剂催化剂体系中,通过低温溶液亲电共缩聚合成了聚芳醚砜醚酮(PESEK),邻位、间位甲基取代、双邻位甲基取代的聚芳醚砜醚酮(o-Me-PESEK、m-Me-PESEK、o-Me2-PESEK)聚合物.用FT-IR、1H NMR、DSC、TGA、WAXD等对聚合物进行了表征,研究了聚合物的溶解性.结果表明:聚合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg)、良好的热稳定性和优良的溶解性.     

1,4-二(4-甲酰氯基苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯、对苯二甲酰氯(TPC)为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二(4-甲羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率为85%.DMBA与二氯亚砜在DMF催化下反应合成1,4-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),产率为85%.3步总产率为59%.用FT-IR、1H NMR和元素分析等对化合物进行了表征.研究表明:化合物具有预期的结构和较高的纯度.