DCS─偶氮胂与稀土元素显色反应的应用研究──钢铁中痕量稀土的测定

研究了ＤＣＳ─偶氮胂与稀土元素的显色反应。ＤＣＳ─偶氮胂具有高的灵敏度（对稀土总量ε＝１．００～１．３０×１０￣５）和好的选择性。试剂和配合物稳定，它们的最大吸收峰分别是５３０ｎｍ和６３０ｎｍ处。ＲＥ＿ｘＯ＿ｙ在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，可用于测定钢铁中痕量稀土。本方法简单、快速、准确，结果满意。     

PMBP/苯-异戊醇萃取三溴偶氮補光度法测定奶粉中微量稀土

本文研究了用PMBP/苯—异戊醇萃取分离奶粉中常见元素、富集稀土元素、用三溴偶氮胂光度法测定稀土总量的各种试验条件,用拟定的方法测定奶粉中微量稀土元素含量,通过回收法试验所得结果证明方法准确度高,可以用于生产过程中产品质量检验。     

2─（5─溴─2─毗啶偶氮）─5─二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中痕量钛

离子交换树脂可吸附金属有色配合物，通过直接测定已经吸附了金属有色配合物的树脂相的吸光度，不需预浓缩或分离，可检测样品溶液中痕量金属离子的含量。研究了Ｔｉ（Ⅳ）─Ｈ＿２Ｏ＿２─５─Ｂｒ─ＰＡＤＡＰ（２─（５─溴─２─毗啶偶氮）─５─二乙氨基酚）形成的三元异配合物定量吸附于树脂上的实验条件，在ｐＨ３．０～５．０的酸性介质中，加入草酸钠掩蔽铁（Ⅲ）后，在过氧化氢存在下，使Ｔｉ（Ⅳ）与５─Ｂｒ─ＰＡＤＡＰ显色并与树脂混合搅拌１５ｍｉｎ，吸附达平衡，树脂相配合物的最大吸收波长位于６２０ｎｍ；表现摩尔吸光系数为３．６５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；钛含量在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律；测定铁矿中的痕量钛，相对标准偏差为１．４％；回收率为９９％～１０１％。     

离子交换树脂比色法测定奶粉中微量铁的研究

离子交换树脂比色法具有分离、富集低浓度被测元素、灵敏度高,选择性好的优点,本文研究了在表面活性剂TPB存在下5-Br-PADAP与Fe~(2 )反应形成的络合物吸附于强酸型阳离子交换树脂上直接比色法测定铁的条件,通过样品测定,回收率在98％以上,结果满意。     

赤铁矿中全铁的无汞盐测定法的改进

关于赤铁矿中全铁的无汞盐测定,即铝粉还原K_2Cr_2O_7法在前文己报道。由于该法要求在温度低于16℃条件下进行,我国南方的夏季如不采取降温措施就不能应用。为使方法具有更广泛的适用性,我们进一步研究,提出如下两种改进方法:(一) 加入NaHCO_3;(二) 加入与水不相混溶的比水轻的一种常用有机溶剂苯,前者与酸反应产生CO_2比空气重,隔绝空气与亚铁溶液接触;后者覆盖在液面上隔绝空气,从而达到阻止空气对亚铁的氧化作用,延长亚铁溶液稳定时间,有利于大批铁矿样的同时测定。经标准试样分析结果证明两种改进法与前文所述低于16℃的方法具有同样效果,可以满足工业生产上对准确度的要求。但这两种方法更简便,苯可以回收重复使用。     

伪极谱法测定锌在氟化物体系中形成配合物的稳定常数

伪极谱法是阳极溶出伏安技术的一个新领域，是形态分析有效的方法之一．实验表明Ｚｎ在ＮａＦ体系中的伪极谱行为属于半可逆，在Ｚｎ￣（２＋）浓度为２×１０￣（－８）ｍｏｌ／ｌ、ｐＨ＝８．０的条件下，测得锌与氟形成配合物的组成为ＺｎＦ￣＋，配合物的稳定常数为２０．与文献值比较一致．