用毛细管色谱分析舒兰褐煤快速焦化煤焦油

快速焦油和高温焦油用简单蒸馏或ＣＳ２抽提进行前处理，８０－２８０℃馏分分别 占焦油的４２．９％和 ２０．６％．用 ＳＰ－２３０５改制的毛细管气体色谱仪测得沸点２４５℃ 以前化合物总量分别占焦油的２４．３１％和１６．８３％，通过对比，明确了快速焦油的特 点是：（１）低沸点化合物总量高；（２）低沸点酚的含量高；（３）萘的含量少。同 时讨论了焦油中酚类、硷性组分和中性油中主要化合物含量及分布、并对主要化工产 品的产量进行了比较．揭示了它们之间的差异． 文中提出了用样量少．操作方便的煤焦油 ＣＳ２抽提－毛细管气体色谱快速分方 法，说明了本方法用于煤焦油分析时的优点．     

醇醚型表面活性剂的质谱研究

对脂肪醇聚氧乙烯醚非离子型表面活性剂的ＥＩ，ｉ－Ｃ４Ｈ１０－ＣＩ，ＮＨ３－ＣＩ，ＮＨ３－ ＤＣＩ和 ＦＤＭＳ的质谱断裂严物进行归纳，并与 ＧＣ，ＴＬＣ法对比讨论了其分子量 分布的测定方法和存在的问题。对表观平均加成数的样品，ＦＤＭＳ取得 比其它方法更好的结果，ＴＬＣ法与 ＦＤＭＳ互相校核，可做为分子量分布的简易常规分析方法使用。     

化学源中质子化分子离子脱去中性分子的规律

从热力学角度讨论了 ＣＩＭＳ中含不同官能团 Ｘ的系列有机化合物质子化分子 离子 ＲＸＨ＋脱中性分子反应随 ＰＡ（ＨＸ）的增加而减小的规律，用 Ｒ＝Ｃ４Ｈ９ 的系列化合物在ＣＩＭＳ实验中验证了上述结论．本文首次提出并通过对离子能量分 布的一般分析，说明了离子盒压力对官能团脱去反应的影响。     

二氯β-二酮金属配合物的质谱表征

以二氯β－二酮及其酯为配体的七种金属配合物Ｔｉ（ａｃａｃ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２， Ｓｎ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２，Ｚｒ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｂｚｂｚ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｅｔａｃ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｍｅｓａ）２ＣＩ２ 有基本相似的质谱断裂途径：分子离子Ｍ＋较弱（＜６％），由Ｍ＋优先生成（Ｍ－ Ｃ１）＋．并能进一步断裂生成次级碎片离子，其中β－二酮酯类配体以六员环转移反应 为其特征，从Ｍ＋脱除β－二酮配体部分生成明显的特征离子。此外，由配体部分 可直接产生强的■离子（ＣＨ３Ｃ三０■，Ｃ６Ｈ５Ｃ三０■）和Ｃ６Ｈ＋５离子，据此总结 出上述配合物的基本断裂模式，并对由 Ｔｉ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２和 Ｔｉ（ｂｚｂｚ）２Ｃ１２产生的例 外Ｃ６Ｈ＋６峰与红外（ＩＲ）与顺磁（ＥＳＲ）谱进行了比较。     

多离子反应离子监测技术

本文提出多离子反应离子监测技术，对Ｈｅ／ｉ—Ｃ４Ｈ１０体系中不同反应离子与化合物反应的选择性进行观测、并利用气相色谱／化学离子化质谱／电子计算机数据系统同时获取非择选性的色谱图，选择性的多离子反应离子监测图相质量色谱图，扼要讨论了方法的应用和存在的问题。     

混合脂肪酸的MS/MS直接分析

本文利用 ＭＳ／ＭＳ技术对由石腊氧化生成的脂肪酸混合物进行直接分析，提出主要成分和微量杂质的快速鉴定方法，探讨了分析中有关的扫描技术，谱图的解析和微量杂质的分析。     

硼酸钴酰化物的合成和应用研究(Ⅰ)

硼酸钴酰化物 是一种新型化合物,其中脂肪酸部分通过氧与钴和硼连接起来,形成有特征结构的金属有机复合物。国外已开始用这类化合物代替有机二羧酸钴的皂化物Co—(OCR)2用于橡胶-金属(如镀黄铜钢丝等)的粘合促进剂。 本文用戊酸-二十二酸及其异构体合成了系列硼酸钴酰化物并研究了它们的物理、化学性质及色谱、光波谱特征。工业使用的硼酸钴酰化物可按需要加入5—15%的辅助剂,制成含钴20—25%的粉状,片状或颗粒状产品。 合成硼酸钴酰化物所用原料全部立足国内,采用自身闭循环工艺路线,避免了三废排放和处理问题,测算成本接近进口价格。下…     

离子／自由基捕获碰撞活化质谱方法及应用

介绍在化学源条件下用自由基捕获剂在离化室内脯获自由基，再经碰撞活化分解 研究碳中心自由基或离子结构的离子／自由基捕获碰撞活化质谱方法（ＩＲＴＣＡ）．并 用甲基叔丁基甲醇为模型化合物，在ＣＨ４－ＣＩＭＳ中质子化后脱水生成碳烯离子 Ｒ＋，由离子－电子再结合生成的自由基Ｒ·用四氰乙烯（ＴＣＮＥ）捕获，根据 〔ＴＣＮＥＲ－ＣＮ〕－的负离子碰撞活化质谱图可以证明新戊基型饱和链状碳烯正离子 在气相发生１．２－甲基转移，这一过程与液相Ｗａｇｎｅｒ－Ｍｅｅｒｗｅｉｒ重排反应相同。     

N,N‘—烷撑双脂肪酰胺的合成和质谱研究

合成并测定了Ｎ，Ｎ’－烷撑双脂肪酰胺系列化合物的红外吸收光谱和电 子轰击源质谱，对其质谱断裂途径进行总结，并用环状离子解释了谱图中主 要碎片离子的来源。结果表明，Ｎ，Ｎ－烷撑双脂肪酞胺具有仲酰胺的红外吸 收光谱特征；当烷撑和脂肪酸链长不同时，具有相似质谱断裂形式。