新型手性HPCE 整体柱拆分氧氟沙星

采用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精手性HPCE整体柱对药物氧氟沙星手性拆分,在高效毛细管电泳仪上,考察了缓冲液浓度、pH值、分离电压、进样量对分离度的影响.结果表明:在pH 4.0,浓度为50 mmol/L的Tris-磷酸缓冲液中进样20 s,工作电压25 kV,检测波长254 nm条件下,氧氟沙星对映体得到基线分离,分离度达到7.72.氧氟沙星对照品浓度在(2～6)×10-9 g/L,前峰峰高与浓度的线性相关系数r=0.9804,后峰峰面积与浓度的线性相关系数r =0.9872.     

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

聚乙烯醇衍生物对水中Fe(Ⅲ)的吸附作用

采用了自制的新型非水溶性聚乙烯醇(PVA)衍生物作为吸附剂,对水中Fe3+进行吸附除去,并用0.2 mol*L-1 HCl将其洗脱,既可回收Fe3+,又使此高聚物吸附能力获得了再生.结果表明,实验条件最佳pH为3.27～3.92;吸附时吸附剂最佳用量为1.188 5 g;吸附时间为75 min;回收实验中,当吸附剂质量达1.482 3 g时,吸附Fe3+回收效果最佳达到98 %.此高聚物在吸附及再生能力方面均取得了较为满意的结果.     

双-（6-氧-间羧基苯磺酰基）-β-CD衍生物填充柱的性能研究及应用

用孔隙度、麦氏常数表征了液固比3%、2%、1%的双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物自制色谱柱柱性能,并用自制色谱柱分离了丁醇异构体、二甲苯和氯甲苯的模拟混合样.结果表明,该类色谱柱近似为中强极性柱,与纯的β-CD相比,能更好地分离极性稍弱的物质对象(如丁醇异构体、二甲苯异构体、氯甲苯异构体模拟混合样),可应用于相关实验教学.     

浅谈《无机及分析化学》教学心得

基于作者两年来《无机及分析化学》的教学实践,指出了在有限学时内提高教学质量的两个重要方面：教学内容的调整和精炼以及多种教学方法和教学手段的综合运用。     

β-环糊精衍生物流动相添加剂应用于HPCE中分离布洛芬

以双-[-6-氧-（-2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-）-]-β-环糊精（β-CD-B2）为手性添加剂在高效毛细管电泳（HPCE）中分离布洛芬,考察了缓冲溶液硼砂的浓度、pH值,手性添加剂β-CD-B2的浓度,分离电压对布洛芬手性异构体分离的影响.结果8min内实现了对映体的基线分离,最佳分离条件下分离度Rs为4.26.布洛芬对映体分离的前峰线性范围为0.0538～0.942g/L,后峰线性范围为0.178～0.942g/L.在分离布洛芬的最佳条件下,可同时分离布比卡因和布洛芬2种手性药物的混合溶液.     

双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯)-4-]-β-环糊精柱HPLC分离硝基苯胺异构体

以2种比表面、孔容、孔径不同;粒径相同的硅珠键合双-[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯)-4-]-β-环糊精作为高效液相色谱固定相,考察硝基苯胺位置异构体的分离.2种固定相正相模式下以不同醇类作为添加剂时硝基苯胺异构体洗脱顺序相同,在孔径30 nm硅珠做键合基体的固定相上达到基线分离;在反相模式下,硝基苯胺异构体在不同硅珠键合相上洗脱顺序则有差异,并对分离机理进行了探讨.     

β—环糊精构筑模拟还原酶的气相色谱

报道了用β－环糊精（β－Ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ以下简称β－ＣＤ），间羧基苯磺酰氯（Ｍ）和氯化镍构筑模拟还原酶，在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（以下简称ＤＭＦ）的介质中，将苯甲醛还原生成苯甲醇的催化反应过程。     

液上富集吸附气相色谱法测定水中挥发性芳香烃

采用自制气体富集装置,将水中,苯,甲苯,二甲苯芳香烃富集后结合吸附热解吸浓缩法导入气相色谱仪进行了分析,以４倍噪音为检测限,检测浓度为１０．５－１６．９μｇ／Ｌ,比富集法提高了２０－５３倍。     

手性HPCE整体柱非衍生化法拆分苯丙氨酸

用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精作为手性选择剂,制备了手性HPCE整体柱,采用正向高效毛细管电泳法(HPCE)拆分了非衍生化的D,L-苯丙氨酸(D,L-phenylalanine),考察了缓冲液浓度、pH值、分离电压等因素对苯丙氨酸对映体保留特性和分离度的影响,探究了分离的最佳条件.结果表明:在最佳条件下,对映体分离度达到4.46,建立了一种高效的苯丙氨酸两对映体分离分析的新方法.