有机化合物的微量系统鉴定

1.用氧瓶燃烧法与环炉技术相结合检定了有机化合物中14种重要杂元素,检出限度为0.01—1微克,样品取量50微克至500微克。 2.提出了用三苯基硅甲醇(K=15)及三苯基膦(K=12)作为Rast法测定分子量的溶剂,适合于测定某些元素有机化合物的分子量。 3.用两种灵敏度较高的指示剂于分组试验,并放进了硫氰酸铁试氧法,使分组系统与习用已久的溶解度分组系统相同,而试验方法适合于微量分析。 4.用线炉技术检定了12种重要有机功能团。 5.合成了1,2-二(对溴苄氨基)乙烷作为鉴定醛类的专属性试剂,用它制备了二十余科醛类衍生物,熔点一般分布在75—210℃之间。并摄制了这些衍生物与用1,2-二苯氨基乙烷制得的醛类衍生物共三十余种结晶的显微照片,进行化学显微鉴定。提出了微量非水滴定测定这些衍生物中和当量的方法。     

质谱中的立体化学效应——Ⅴ.用反应质谱法检测有机化合物的手性

近十年来,应用质谱法研究立体化学已成为热门课题。然而,在通常条件下,对映体的质谱无差别(如图1所示)。迄今为止,尚无一种令人满意的途径借质谱法区别旋光异构体。在本文中,我们报道一种新方法——反应质谱法(简称RMS法)用于检测有机化合物的手性。     

弹簧夹线炉技术在微量分析中的应用 Ⅰ.检定阳离子

本文报告用作者新近提出的彈簧夹綫炉微量鑑定十七种金属离子的试驗結果;並用这技術进行了某些二元及三元混合物中各组份的分离及鑑定。結果証实:本法检定灵敏度较环炉法提高許多;且同样适于多元混合物的分析。     

醛类与胺类的微量鉴定

本文扼要报导借化学显微术及薄层色谱法分别微量鉴定醛类与胺类衍生物。一醛类的微量鉴定1952年 Billmann 等首先倡用1,2-二(对甲氧苄氨基)乙烷鉴定醛类,嗣后其他研究者相继报导了一系列这样的试剂用于此目的。这类试剂与醛类的反应是:     

有机微量分析的新进展 Ⅱ.定量分析

本文分元素分析与功能基分析两部份,总结评述了有机微量定量分析的现况及发展趋向。     

当归化学成份的分析研究——新当归内酯的分子结构测定

当归是传统中草药之一,分析其化学成份对研究其药理作用具有极重要意义。自1924年开始即有这方面的研究报道。我们自甘肃省岷县当归的挥发油中经毛细管气相色谱-质谱分离鉴定了53个成份~[12a],自不挥发性部份分离鉴定了34个化合物,其中包括用氨基酸分     

固氮酶固氮活性中心模型物中硫的微量测定

人工合成的固氮酶固氮活性中心模型化合物中硫的准确含量是对于判断该化合物属于何种结构模型极为重要的数据之一。 最通用的Schoniger氧瓶测硫法用于测定有机金属化合物中微量硫遇到下述困难:燃烧后用钡盐溶液滴定硫酸根时,金属元素干扰指示剂终点;碱土金属与硫酸根离     

《固氮酶活性中心模型物中硫的微量测定》一文的补充

本刊1980年第二期109—111页登载的我们所写《固氮酶活性中心模型中硫的微量测定》一文研究简报,因前文过于简略,现有几点需加以补充说明如下: 1.固氮酶活性中心模型物的探索合成研究为兰州大学有机化学所有机合成研究室与中国科学院福建物质结构研究所协作进行,兰州大学有机化学研究所有机分析研究室配合他们的合成研究承担了部分合成样品的元素分析任务而开展了一些元素微量分析新方法的研究,以求解决分析这类样品时常规方法所不能获得准确数据的问题。本工作所提出的分析方法就是针对这些含钼、铁、鎂、氮、硫及卤素的有机金属化合成物中硫的微量测定而设计的。本文中所用一些固氮酶模型化合物样品均由兰州大学有机合成研究室交来委托分析的,谨致谢意。由于他们的探索研究工作正在进行中,对于样品的合     

山黧豆毒素—BOAA纸层析扫描测定

本文建立了山黧豆毒素 BOAA 的纸层析扫描测定的方法.与纸层析分光光度法相比本法操作简便,快速.分析结果与分光光度相同.同时本实经对显色剂、显色条件做了改进.该法平均回收率为96.6%.