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以α-Na7PW11O39·nH2O, LaCl3·7H2O 和(CH3)4NCl 为原料, 利用常规水溶液方法合成了 2:2 型二聚的单缺位Keggin 结构稀土衍生物[(CH3)4N]4[PW11O39H2La(H2O)4]2·3H2O (1). X 射线 单晶衍射结果表明, 该晶体属三斜晶系, P-1 空间群, 晶胞参数: a = 1.35383(10) nm, b = 1.60687(12) nm, c = 1.86958(13) nm, α = 65.9630(10)°, β = 83.1650(10)°, γ = 83.6780(10)°, Z = 1, R1 = 0.0589, wR2 = 0.1447. 二聚阴离子{[(α-PW11O39H2)La(H2O)4]2}4-由2个[α-PW11O39]7-缺位阴 离子通过2 个[La(H2O)4]3+配离子连接形成, La3+离子占据[α-PW11O39]7-阴离子的缺位位置, 采 用九配位单加冠四方反棱柱构型, 相邻的2 个单取代阴离子[α-PW11LaO39]4-通过2个La –Ot –W 桥连成二聚物. 热重分析结果表明, 化合物1 在25~600℃范围内表现为两步失重; 循环伏安 行为表明, 化合物1 阴离子在pH 4.3 的水溶液中存在两步可逆的单电子还原过程. 相似文献
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以Na2MoO4·2H2O, Na3AsO3, NiCl2·6H2O, 乙二胺等为原料, 通过常温水溶液方法合成一例Anderson 结构衍生物(H2en)3[(NiO6)Mo6O18(As3O3)2]Cl2·6H2O (1, en = ethylenediamine),并对其进行了红外、紫外、热重、X 射线粉末衍射及X 射线单晶结构测定. 晶体结构测定表明, 化合物属于三斜晶系, P-1 空间群, 晶胞参数: a = 0.94190(6) nm, b = 1.08612(8) nm, c = 1.10976(8) nm, α = 95.6890(10)°, β = 92.6460(10)°, γ = 90.8800(10)°, V = 1.12828(14) nm3, Z = 1, R1 = 0.0441, wR2 = 0.1189. 化合物1 分子由一个[(NiO6)Mo6O18(As3O3)2]4-阴离子, 2 个Cl-离子, 3 个质子化的乙二胺和6 个结晶水组成. 杂多阴离子[(NiO6)Mo6O18(As3O3)2]4-借助氢键与质子化的乙二胺及Cl-离子相连构筑成三维超分子结构. 相似文献
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利用水热合成方法制备了组成为[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的有机-无机复合物, 并用元素分析、IR光谱、X-射线单晶衍射对其进行了表征. 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, a =1.204 05(7) nm, b =1.461 47(8) nm, c=2.132 56(12)nm, α =80.650 0(10)°, β =82.808 0(10)°, γ =76.236 0(10)°, V =3.581 8(3) nm3, Z =2, R1= 0.046 5. 化合物阴离子[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]8-由两个结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 通过O-Na(3)-O桥连而成. 结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 中6个MoO6八面体位于同一平面并通过共边连接形成一个Mo6环, NaO6八面体和4个PO4四面体分别位于环的两侧. 相似文献