[Co(H2O)6](NTO)2·2H2O的制备、晶体结构和热分解机理研究

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)作为一种高能低感度含能材料受到了有关工作者的极大重视.其金属盐在火炸药方面有重要的用途,因而引起了人们极大的关注,我们制备了NTO的钴配合物单晶,测定了其结构,并研究了它的热分解机理.1 晶体制备与组成将NTO分散于蒸馏水中(M:V=1:4),在60℃下,边搅拌边用氢氧化锂的水溶液中和至pH值7左右,然后将制得的溶液在60℃下逐渐滴加到硝酸钴水溶液中,得到棕黄色沉淀物,将沉淀物溶于蒸馏水中,在室温下培养得到适用于X射线衍射法结构测定的桔黄色单晶,元素分析结果,计算值(%):Co 12.78,C 10.42,N 24.30,H 3.92;实测值(%):Co 12.12,C9.85,N 24.78,H 4.01.IR:v_C=Ο=1644cm～(-1),v_(NO_2)~(as)=1509cm～(-1),v_(NO_2)~s=13llcm～(-1),v_(M-Ο)=327cm～(-1),v_(M-N)=261cm～(-1).2 晶体结构测定选用尺寸为0.20mm×0.25mm×0.35mm的单晶,在CAD4PDP11/44型四圆单晶衍射仪上,用MoKα射线、石墨单色器,以25个衍射点精确测定取向矩阵和晶胞参数,用θ/2θ方式扫描,在2°<θ<25°范围内共收集独立衍射1705个,其中I>3.0σ(I)者为1509个用于结构测定和修正,数据经L_p校正,但未经吸收校正,所得晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,其晶体学数据为:α=0.9284(l)nm,b=1.4239(1)nm,c=0.6506(1)nm,β     

甲烷部分氧化制合成气反应中的氘同位素效应

近几年来,甲烷部分氧化制合成气过程重新引起了人们的极大兴趣。该过程是温和的放热反应,生成的合成气中H_2/CO比约为2,非常适合作甲醇、F-T合成的原料气。该过程使用的催化剂主要是负载型第Ⅷ族过渡金属,如Ni,Ru,Rh,Pd,Pt等。关于该过程的催化反应机理,文献中还存在诸多的争论。许多研究者认为反应中部分甲烷首先发生完全氧化反应生成CO_2和H_2O,而后剩余甲烷由生成的CO_2和/或H_2O重整为合成气。与上述观点不     

Ag/Bi多层膜的互扩散行为研究

互扩散系数是研究多层膜中扩散机理和固相反应的重要参数,利用调制波长为纳米级的成分调制多层膜可以测量10~(-27)m~2/s量级的扩散系数。当组分调制多层膜的调制波长L(L为两组分厚度之和)在纳米量级时,在垂直膜面方向形成一个一维的人造晶格。这种人造晶格所产生的在0°～10°范围内的Bragg衍射峰(调制峰)的强度对退火过程中多层膜间的互扩散十分敏感。测量多层膜的第1级小角X射线衍射峰强度随退火时间的变化可以得出多层膜间的互扩散系数。为了准确测量,最近我们设计了一种可以原位测量第1级小角衍射峰强     

铅系超导体中掺氟效应

氧化物高温超导体中F代O的研究,近来受到更多的关注.实验结果显示,只要制样的方法适宜,F代O都有利于超导性.如Y-系及Tl-系,用F代部分O使超导相更易形成,T_c略有提高.Bi-系掺F,有使T_c显著提高的效果.属绝缘化合物的M_2CuO_4(M=Nd,Pr,La),当以F代部分O时,变为T_c=30～40K的超导体.金属性的TlSr_2CaCu_2O_7及半导体的Tl-Sr_2ReCu_2O_7(Re为稀土)在掺F之后,成为T_c≥77K的超导体.近来有文献指出,要在6GPa高压下合成才具有超导性的Sr_2CuO_3,当以F代部分O时,在常规条件下制备样品就成为T_c=46K的超导体.Pb-系在结构上颇有特点,自发现之后,已对它进行了多方面的研究.但是,至今尚无在该体系中掺F的研究报道.对这方面进行深入的研究,为了解超导机理是有意义的,本文报道了研究的初步结果.     

CuO/SiO2纳米复合材料的合成及其光学特性研究

1983年,Jain和Lind首先研究了掺Cd SxSe_(1-x)半导体微晶玻璃的非线性光学性能,发现其具有大的非线性系数和高的非线性响应速度.人们研究了这类非线性光学材料,并在材料性能的改进和影响材料非线性性能的微观机制,以及新的制取方法、原形器件等方面做了许多有意义的工作.但是,到目前为止,有关半导体微晶玻璃的非线性增强机理、粒径、介质本身对性能的影响,材料制备及其稳定性等问题都有待于进一步探索和研究.本文主要采用溶胶-凝胶工艺(Sol-Gel)在较低的温度下制备出CuO/SiO_2纳米复合材料,并对其结构及光     

铁磁薄膜中静磁表面波调制不稳定性的研究

近年来,人们对连续状态下的静磁波(MSW)在铁磁薄膜中的非线性传输性质进行了广泛的理论和实验研究。Mednikov等人先后观测到属于一阶Suhl不稳定性的静磁表面波(MSSW)三磁波子参量衰变现象。在静磁前向体波(MSFVW)传输过程中,三磁波子效应是被严格禁止的,只可能产生对应于二阶Suhl不稳定性的调制不稳定现象。迄今为止,理论分析结果都支持这样一个结论,即波矢方向与外加偏置磁场相垂直的MSSW不存在二阶Suhl不稳定性,因为MSSW的非线性频移和线性群速度色散的符号相同,产生调制不稳定性的前提条件——Lighthill条件不能得到满足。需要特别指出的是,上述结论是针对二维无限大平板状铁磁薄膜而得出的。