Waugh型化合物(NH_4)_6MnMo_9O_(32)·9H_2O的绿色合成、晶体结构及表征

以(NH4)6Mo7O24和MnCl2为原料,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在室温下采用常规的水溶液法制备了(NH4)6MnMo9O32·9H2O,产率达到85%,并对其进行了X-射线单晶结构测定及元素分析、红外光谱和磁化率表征。晶体学参数为:三方晶系,空间群R32,晶体学参数为:a=15.98(19)A,b=15.98(19)A,c=12.40(3)A,V=2 747.6(8)A3,Z=3,Dc=3.116 g·cm-3,R1=0.043 2,wR2=0.105 5(I2σ),GOF=1.022。     

关于大学物理设计性实验的实践与体会

结合笔者的工作实践,讨论了开展设计性实验一些体会及应该注意的问题。     

［N(CH3)4］4［Mo10O18(OH)4(O2)10(O2)2］·6H2O的合成、晶体结构及表征

以质量分数30%过氧化氢为氧化剂,钼酸铵和四甲基氯化铵为原料,室温下采用常规的水溶液法成功制备了一种含有过氧与超氧基团的十核钼酸四甲基铵盐［N(CH₃)₄］₄［Mo₁₀O₁₈(OH)₄(O₂)₁₀(O₂)₂］·6H₂O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征及X线单晶结构分析.该化合物属于单斜晶系,P2₁/c空间群,a=1.443(16)nm, b=1.168(12)nm, c=1.693(17)nm,β=99.32(3)°, V=2.814(5)nm³, Z=2, D_c=2.441 g/cm³, R₁=0.035 6, wR₂=0.105 0(I>2, GOF=1.087.其阴离子呈中心对称结构,包含2个键长为0.114 5 nm的超氧基团和10个键长为0.143 5~0.148 1 nm的经典过氧基团.此化合物溶于水不稳定,但在室温下能稳定存在于固态,并能迅速将I^- 氧化成单质I₂,表明了该化合物由于结构中过氧和超氧基团的存在而具有强氧化性.     

季铵盐阳离子的Waugh型化合物的合成与表征

以(NH₄)₆［MnMo₉O₃₂］为前体原料,采用常规的水溶液法与四甲(乙)氯化铵反应制备了2种含有混合阳离子的Waugh型钼酸盐(NH₄)₄［N(CH₃)₄］₂［MnMo₉O₃₂］·9H₂O(化合物1)和(NH₄)₄［N(CH₂CH₃)₄］₂［MnMo₉O₃₂］·7H₂O(化合物2),用元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征,并对化合物1进行了单晶结构测定,化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.379(11)nm,b=1.186(5)nm,c=1.600(7)nm,β=102.308(4)°,V=4.413(3)nm³,Z=4,Dc=2.460 g/cm³,R₁=0.041 8,wR₂=0.117 5(I>2σ),GOF=1.058.对化合物的形成规律探索发现:季铵盐与(NH₄)₆MnMo₉O₃₂的物质的量之比为3∶1,易形成单晶.对化合物1和2光催化降解亚甲基蓝模拟废水进行了探索,光催化90 min和180 min时脱色率分别达到95.96%和85.64%,表明化合物1和2对亚甲基蓝染料废水均具有良好的光催化活性.     

B-P混杂纤维沙漠砂混凝土深梁受剪分形特征

以沙漠砂替代率、纤维掺量以及纤维混杂比为变量,制作9根尺寸为1800 mm×200 mm×500 mm的深梁,以位移控制加载进行受剪试验.运用分形理论对深梁加载全过程中表面裂缝发展进行定量分析,探讨了深梁表面裂缝分形维数与分级荷载、极限荷载、跨中挠度以及损伤变量之间的关系.研究结果表明:纤维的掺入有效抑制了深梁表面裂缝的发展.无论是在加载过程中还是在极限荷载状态下,深梁表面裂缝均具有良好的分形特征,极限荷载作用下的分形维数在1.3附近.分形维数与分级荷载、跨中挠度呈对数关系,拟合系数均在0.94以上.随着荷载的增大,深梁表面裂缝的复杂程度与其内部的损伤程度同步增大,两者拟合程度较高且成指数关系.