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以2,4-二甲基苯酚与2-溴代苯乙酮为原料,经Ullmann反应、羰基α位氯代反应制得α-氯-2-(2,4-二甲基苯氧基)苯乙酮(5),氰亚氨基二硫代碳酸二甲酯与丙二胺环合,再与H2S加成得到N-(1,4,5,6-四氢-嘧啶基)硫脲(3),化合物3与5缩合得到阿巴芬净(1),总收率达58.3%(以2-氯代苯乙酮计).终产品及中间体结构经NMR、元素分析得到了确证. 相似文献
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以N,N-二甲基苯胺为原料,采用吡啶为缚酸剂,通过就地生成体积较大的溴化剂--溴化氢吡啶过溴化物,提高了4-位溴代反应的选择性,4-溴-N,N-二甲基苯胺的收率达到了68%.在一些无机碱存在下,本反应也可以得到中等收率的产品.n(N,N-二甲基苯胺):n(溴):n(吡啶)=1:1.1:1.1、反应温度10~15℃、反应时间为6 h是最佳工艺条件. 相似文献
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设计了以己二酸单甲酯为原料,经酰氯化、缩合、水解、酰氯化、缩合等反应合成N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的新工艺.该工艺操作简单,分离纯化容易,N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的收率达75.2%,适合大规模工业生产.通过核磁... 相似文献
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对4-氯-2-甲基-5,7-二氢噻吩并[3,4-d]嘧啶6,6-二氧化物为原料合成2-甲基-5,7二氢噻吩并[3,4-d]嘧啶6,6-二氧化物的方法进行了改进.与文献报道的Pd-C/H2脱氯方法相比,用新的甲苯-锌粉-氢氧化钠溶液-TBAB体系常压脱氯,简便易行,避免了加氢脱氯的危险性,降低了成本,产物收率达92 %.对反应条件进行了优化:甲苯为溶剂,TABA为相转移催化剂,n(4-氯嘧啶二氧化物)∶n(Zn)∶n(NaOH)=1∶10∶20,温度100 ℃,反应时间2 h. 相似文献
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稳定性二氧化氯应用研究——除废水中酚 总被引:4,自引:2,他引:2
通过实验,测定了在标准苯酚中用不同体积分数的二氧化氯,在不同温度、作用不同时间后的除酚效果,得出在25℃左右,达到排污标准最佳条件为φ(ClO2)为1/10000,作用时间为3~4h,φ(ClO2)为1.5/10000,2~3h;在35℃左右,相应1/10000时为2~3h;这样含酚废水不必做质量浓度上的特殊处理,可根据温度不同调整二氧化氯体积分数和作用时间。并根据此结果测定了不同φ(ClO2)除废水中酚的实际效果。结果显示,此法适于含酚较低的废水除酚和作为含酚较高的废水的三级处理 相似文献
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对新型高效催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成方法进行了评述,主要方法有一步法和两步法之分,均以吡啶或其衍生物为起始原料。其中一步法不具备实现工业化的可能性,而两步法是工业制备DMAP的一种主要方法,经逐步改进,目前收率已达58%,但该产品收率仍不是很理想,并且三废多,尚待不断深入研究。 相似文献
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以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯。四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行,中间体亚磷酸二乙酯不经分离,直接与四氯化碳反应。对最佳原料配比、反应温度进行了优化,确定了三乙胺为最适宜的催化剂。当n(三氯化磷)∶n(无水乙醇)∶n(三乙胺)=1∶(3.05~3.10)∶(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60℃、生成氯磷酸二乙酯温度为25℃时,氯磷酸二乙酯的收率达72%。 相似文献
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综述了近年来脯氨酸催化的直接不对称Mannich反应的研究进展,阐述了对反应底物范围的扩大及反应条件对Mannich反应的影响,还讨论了其优缺点,并对其发展加以展望。 相似文献