高灵敏固体基质室温膦光猝灭法测定痕量的银

以CMCNa（羧甲基纤维素钠）为前驱体，掺杂水杨基荧光酮（THBF），Pb^2＋为沉淀剂，用Sol-gel法合成发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球（L-[（CMC）2Pb-THBF]）．此微球在滤纸基质上可发射强而稳定的室温烧光,基于EDTA与Pb^2＋络合反应，使L-[（CMC）2Pb-THBF]微球转化为水溶性组分（PbY^2＋、2CMC^-、THBF），该组分与痕量的Ag^＋作用生成（CMC）2Ag-THBF，导致S—L—[（CMC）2Pb—THBF]的固体基质室温烧光猝灭，据此建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温烧光猝灭测定痕量银的新方法．该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定，结果满意．固体基质室温烧光测定银的反应机理。     

利用金属离子使发光分子固体基质室温燐光猝灭法测定痕量银

发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB)在滤纸基质上可发射强而稳定的室温光.基于EDTA与Pb2 的络合反应,使L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该组分与痕量的Ag 作用生成(CMC)2Ag-THBF,导致S-L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB的固体基质室温光猝灭,建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温猝灭测定痕量银的新方法.Ag 的含量在8.0~40.0 fg/斑(20.0~100.0 pg/mL)内与ΔIp值符合比尔定律,工作曲线回归方程为ΔIp=12.56 0.5527CAg (fg/斑),r=0.999 2,检出限为2.2 fg/斑.该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定,结果满意.     

发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温燐光猝灭法测定痕量的钯

以NaCMC(羧甲基纤维素钠)为前驱体,掺杂水杨基荧光酮(THBF),Pb2 为沉淀剂,用Sol-gel法合成发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(简记为Pb(CMC)2–THBF).Pb(CMC)2–THBF在滤纸基质上可发射强而稳定的室温燐光(RTP).基于EDTA与Pb2 的络合反应,使Pb(CMC)2–THBF微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该水溶性组分与痕量上Pd2 作用生成(CMC)2 Pd–THBF,导致Pb(CMC)2–THBF上RTP猝灭,Pd2 上含量与△Ip值成线性关系,据此建立了Pb(CMC)2–THBF固体基质室温燐光猝灭燐上痕量钯上新方法.该方法上检出限为0.38fg/斑(对应浓度为9.5×10-13g/mL),工作曲线回归方程为△Ip=17.95 0.7847 C Pd2 (fg/斑),r=0.9989.本方法用于分子筛催化剂和黄矿石中痕量钯上燐上,结果满意.同时时时了固体基质室温燐光测定钯的反应机理.     

红色偶氮化合物固体基质室温燐光猝灭法测定痕量汞

基于100℃反应1.0min和pH=4.0HAC-NaAC缓冲溶液的条件下,NO_2~-与Griess试剂(对氨基苯磺酸,α-萘胺)反应生成红色偶氮化合物在固体基质上能发射强而稳定的室温燐光,Hg~(2 )能催化红色偶氮化合物致使其燐光激烈猝灭,且Hg~(2 )的含量与△Ip成正比,据此建立了红色偶氮化合物固体基质室温燐光猝灭法测定痕量Hg~(2 )的新方法.Hg2 的含量在0.0080～4.0(fg/spot)(对应浓度0.020～10.00pg/ml)范围内与△Ip符合比尔定律,检出限为4.1ag/spot(对应浓度1.0×10~(-14)g/ml),对0.0080和4.0(fg/spot)的Hg~(2 )进行8次平行测定,其RSD分别为3.6%与4.1%,本方法成功用于水中痕量Hg2 的测定.     

固体基质室温磷光猝灭法测定尿结石和人发中微量铋

报道了包含桑色素(Morin)的SiO2纳米微球(Morin-SiO2)的合成方法,并用JEM-2000EX型透射电子显微镜检测其微球粒径,达到50 nm.基于Morin-SiO2能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温磷光,铋可使室温磷光猝灭,据此建立了Morin-SiO2固体基质室温磷光猝灭法测定痕量铋的新方法.铋的含量在0.16～14.4 ag/斑(浓度范围0.40～36.0 fg/ML,0.4 μL/斑)内与△Ip值成线性关系,方法检出限0.026 ag/斑(对应浓度6.5×10-17 g/mL),本法灵敏度高,重现性好,简捷快速,用于尿结石、人发样品的测定,结果满意.     

亲和吸附固体基质室温燐光法测定痕量糖

在外重原子微扰剂Pb(Ac)2存在下,异硫氰酸荧光素(FITC)的SiO2纳米微球(简写作FITC-SiO2)在醋酸纤维素膜(ACM)上能发射强而稳定的室温燐光(room temperature phosphorescence,简称RTP)信号.由FITC-SiO2标记的麦胚凝集素(Triticum vulgare lectin,简称WGA)产物(FITC-SiO2-WGA),不仅仍能在ACM上与葡萄糖(glucose,简称G)发生定量的特异性亲和吸附(affinity adsorption,简称AA)反应,且AA反应产物(WGA -G-WGA-FITC-SiO2)能发射更强的RTP信号,其△Ip值与G的含量成线性关系,据此建立了FITC-SiO2标记WGA-AA固体基质室温燐光法(affinity adsorption solid substrate-room temperature phosphorimetry,简称AASSRTP)测定G的一种新方法.按3Sb/k计算,本方法的检出限(LD)为0.47pg spot-1(对应浓度为1.2x10-9 g m L-1,即5.3x10-9 mol L-1),灵敏度高,用本法和G氧化酶法对比测定了血清试样中G的含量,结果相吻合.同时讨论了AASSRTP测定G的反应机理.     

5‘—硝基水杨基荧光酮荧光猝灭法测定微量锡

基于Ｓｎ－５‘－硝基水杨基荧光酮－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光猝灭效应，提出一种测定微量锡的新荧光分析方法。在０．８－１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，锡与５’－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１：４的橙红色络合物。该体系存在两个激发峰，其激发波长分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长λｅｍ＝５２５ｎｍ。     

表面活性剂单分子猝灭效应——荧光猝灭法测定痕量铜

基于Ｃｕ（Ⅱ）与３，５－二溴水杨醛缩邻氨基酚（简称ＢＳＡＰ）和溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）形成络合物导致体系荧光猝灭的特性，提出了一种测定痕量铜的新荧光方法。     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100 ℃反应20 min条件下,氯酸钾能氧化苯肼(R1)生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸(R2)作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光(RTP),Se(Ⅳ)可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量硒的新方法.在最佳条件下,Se(Ⅳ)的量为1.60 ～320 fg /斑(浓度范围0.0040～0.80 ng /mL,0.40 μL点样量)与发射光强度的ΔIp值成线性关系,工作曲线的回归方程ΔIp = 13.12+0.4839 m Se(Ⅳ) (fg/斑),n = 6,相关系数 r = 0.9991,检出限为0.28 fg/斑(对应浓度为7.0 × 10-13 g Se(Ⅳ)/mL(n=11).对0.0040和0.80 ng/mL Se(Ⅳ)分别进行11次的测定,其RSD为2.8%与3.5%.该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意.同时讨论了催化SSRTP机理.     

固体基质室温燐光法测定对氨基苯甲酸

本文提出了以滤纸为固体基质,以NaI-Na_2CO_3为重原子微扰体系的对氨基苯甲酸(PABA)的室温燐光(RTP)测定法。在不通干燥气体的情况下,PABA的RTP信号可稳定8分钟。研究了干燥温度和时间、重原子盐浓度等影响RTP强度的一些因素。PABA的浓度在0.4-400ng范围内,标准曲线为一直线。用本法测定复合维生素片剂中PABA的含量,得到了满意的团果。     

纸基质室温磷光法测定痕量2—氨基嘌呤的研究

以滤纸为基质,讨论了2－氨基嘌呤的固体基质室温磷光光谱特性,其最大激发波长为λex=323nm,最大发射波长为λem=482nm,选用醋酸铊（TIAclmol.L^-1)作重原子微扰剂,研究了各种适宜的实验条件,建立了测定痕量2－氨基嘌呤的滤纸基质室温磷光（PS－RTP）分析法,该法取样量少,线性范围宽,2－氨基嘌呤在0．27ng/斑－270ng／斑范围内与RTP强度呈现良好的线性关系,其检出限为0．2ng/斑,相对标准偏差RSD为2．8％,操作简便,快速,选择性好。     

滤纸基质室温磷光法在饮茶中的应用研究

利用滤纸基质室温磷光法 (PS- RTP)和高锰酸钾滴定法研究了饮茶过程中的冲泡水质、冲泡水温、冲泡时间及冲泡次数等对咖啡因及茶多酚溶出等的影响 ,从而对人们日常正确合理地饮茶提供了科学的依据。实验表明 :冲泡茶叶的水最好用自来水 ,水温控制在 95℃以上 ;冲泡时间 15 min以上 ;冲泡次数最多 3次 ;绿茶中的茶多酚含量较红茶高 ,而它们的咖啡因含量则相差不大 ;茶汤中的茶多酚和咖啡因可与冲泡水中的 Ca2 、Mg2 、Fe3 等离子作用     

铜－水杨基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺体系的荧光特性及分析应用

研究了铜－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光特性及分析应用．实验结果表明，在ＰＨ６．３～７．１的六次甲基四胺－盐酸缓冲介质中，产生荧光熄灭程度最大的激发波长为λｅｘ＝４９８ｎｍ，荧光发射波长为λｅｍ＝　５４９ｎｍ．当铜含量在０～１μｇ／２５ｍｌ范围内，荧光熄灭程度与Ｃｕ（Ⅱ）浓度呈线性关　系．方法简便、快速、灵敏度高，所拟方法在掩蔽剂存在下，用标样进行验证、结果满　意。     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铅

在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB)存在下,利用Pb2+与2,3,7-三羟基-9-(2,4-羟基)苯基荧光酮(2,3,7-trihy-droxy-9-(2,4-dihydroxy)phenyl fluorone,DHPF)配位产生荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Pb2+的新方法.实验结果表明,Pb2+与DHPF形成1∶2配位化合物,Pb2+含量在0~1.60μg/5mL范围内与ΔF成线性关系,回归方程为ΔF=294.841 7×C+4.715 6(C:μg/5mL),相关系数r=0.999 1,方法用于狗牙根中Pb2+含量测定,结果满意.     

邻二氮菲增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光法测定痕量锡

基于60℃反应10 min的条件下,过硫酸钾能氧化钙黄绿素(Calcein)在滤纸基质上发射较强且稳定的固体基质室温燐光,锡能催化过硫酸钾氧化钙黄绿素的反应,使钙黄绿素的室温燐光显著增强,phen(邻二氮菲)对该催化反应有显著的增敏作用,据此建立了phen增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光测定痕量锡的新方法.加phen比不加phen时,△Ip提高6.0倍.锡含量为4.0～112.0fg/斑(浓度为10.0～280.0pg/mL,取样量0.4 L)与△Ip成良好的线性关系,线性回归方程△Ip=19.85 2.349C Sn(Ⅳ)(fg/斑)(n=5),r=0.9996,检出限为0.52fg/斑(对应浓度1.3 pg/mL).该方法准确、灵敏、快速、重现性好,并成功用于人发和水样中锡含量的测定.