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1.
研究了利用柯尔伯-施密特(Kolbe—Schmitt)反应的合成原理,以2,6-二叔丁基苯酚(2,6-DTBP)为原料,在苯环上引入羧基,制得3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸产品的生产工艺.讨论了物料配比,反应温度、压力及时间对反应转化率和收率的影响,确定了合理的生产工艺,即:2,6-DTBP与甲醇钠摩尔比为1.00:1.10;反应温度90~120℃;反应釜CO2通气压力,即叙述中的“反应压力”0.3~0.5MPa;反应时间16~20h. 相似文献
2.
3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸甲酯是一种新型受阻酚类抗氧化剂,具有较强的抗氧化性能,是合成其他酚类抗氧剂的有效中间体。以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸(UV-612)和甲醇(CH3OH)为原料,选用离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[HSO3-pmim]+[pTSA]-为催化剂,合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸甲酯。考察了反应时间、温度、原料配比和离子液体用量等工艺条件,通过红外光谱(FT-IR)、高效液相色谱(HPLC)及核磁共振氢谱(1HNMR),对目标产物进行结构表征。结果表明:当投料比例为m(UV-612):m(CH3OH):m([HSO3-pmim]+[pTSA]-)=1:1.04:0.075,反应温度为65℃,回流反应9h,收率可达83.2%,纯度为99.2709%。 相似文献
3.
《厦门大学学报(自然科学版)》2017,(1)
针对目前工业化生产4-叔丁基苯酚存在的不足,以苯酚和叔丁醇为原料,以Fe3+改性的活性黏土为催化剂,探索4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺.考察了各种因素对该反应的影响,通过工艺条件优化,确定较佳的工艺条件为:FeCl3和活性黏土的质量比为3∶1,催化剂用量为原料的1.72%(质量分数),苯酚和叔丁醇的摩尔比为6∶1,反应温度为110℃,反应时间为90min.在此反应条件下,4-叔丁基苯酚的收率可达70%以上.催化剂重复套用5次后,依然保持原有的催化活性及对4-叔丁基苯酚的高选择性. 相似文献
4.
以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,异丁烯为烷化剂,研究了苯酚连续烷基化反应合成2,4 二叔丁基苯酚的反应工艺 结果表明:使用流化床和固定床串联工艺,苯酚转化率≥99.0%,2,4 二叔丁基苯酚的单程收率≥64%,反应效果优于单独的流化床反应工艺 相似文献
5.
何慧红 《上海应用技术学院学报:自然科学版》2008,8(4)
采用硫酸钛作催化剂,以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料直接酯化,对对叔丁基苯甲酸甲酯的合成工艺进行了研究,着重考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比、带水剂用量等因素对反应收率的影响,并优化反应条件。当甲醇与对叔丁基苯甲酸的摩尔比为8∶1时,在催化剂硫酸钛(用量为对叔丁基苯甲酸的20%)作用下,加入带水剂苯12 mL,于回流温度下反应6h,产品收率可达86.6%。 相似文献
6.
范文革 《西北民族学院学报》2004,25(1):28-31
以强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,异丁烯为烷化剂 ,在固定床连续反应器中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应工艺 .结果表明 :当异丁烯保持一定的投料比且苯酚以一定的空速通过催化剂床层时 ,反应可以顺利进行 .催化剂可以连续稳定运行约 4 2 0h ,苯酚转化率≥ 98.0 % ,2 ,4 二叔丁基苯酚的反应收率≥ 6 5 .0 % 相似文献
7.
8.
以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体和脂肪胺为原料,通过缩合、氧化、酰化反应合成抗癌候选化合物1,4-二(2-异烟酰氨基-乙氨基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ).考察了温度、溶剂、物料比等对产品收率的影响,确定较佳的工艺条件.对目标化合物利用IR,1H-NMR进行表征,产品收率60.0. 相似文献
9.
《河北科技师范学院学报》2017,(1)
为减少最终产品的生产成本,改进和简化工艺条件,提高中间产物的收率,以邻叔丁基苯酚为原料,经一次加料氧化碘代,硫酸二甲酯甲基化,乌尔曼C-N偶联合成了1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮。讨论了原料配比对2-叔丁基-4,6-二碘苯酚、1-叔丁基-3,5-二碘-2-甲氧基苯收率的影响,及反应温度对最终产品收率和性状的影响,并用1H-NMR确定了1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的结构。结果表明,得到的1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮总收率为60.15%,与已有文献报道的相比,基本相当,更易工业化。 相似文献
10.
11.
徐莹 《辽宁师专学报(自然科学版)》2006,8(2):99-101
以对叔丁基甲苯为原料,冰醋酸为溶剂,醋酸钴和醋酸锰为催化剂,通入氧气氧化,探讨合成对叔丁基苯甲酸的影响因素,从而确定了该氧化过程的最佳工艺条件:反应温度90℃,醋酸用量为原料用量的3.5倍,催化剂用量为原料用量的15%,对叔丁基苯甲酸的转化率可达95%,收率为85%以上. 相似文献
12.
以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为原料,合成了抗癌药物1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌(下称:AQ4),考察了温度、溶剂、催化剂、氧化方式等对其产品收率的影响.确定的较佳工艺方法为:以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为起始原料进行缩合反应,用N,N-二甲基乙二胺兼做溶剂,首先制得1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌隐色体(AQ4隐色体),进而用硝基苯进行氧化反应制得AQ4,产品总收率达到67.5%,产品结构利用红外(IR)、核磁(1H NMR)进行了表征.较佳的缩合反应条件为:反应温度50~55℃、反应时间2 h;较佳的氧化反应条件为:反应温度140~145℃、回流反应时间15 min. 相似文献
13.
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.该方法成本较低,后处理简单,无环境污染,为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法. 相似文献
14.
以2,6-二叔丁基苯酚为原料,通过氧化偶联、还原,再利用芳烃作溶剂,对甲苯磺酸作催化剂脱叔丁基来制备4,4'-联苯二酚,总收率81%. 相似文献
15.
以 2 ,6 -二叔丁基苯酚为原料 ,通过氧化偶联、还原 ,再利用芳烃作溶剂 ,对甲苯磺酸作催化剂脱叔丁基来制备 4,4′ -联苯二酚 ,总收率 81% . 相似文献
16.
以三聚氯氰(TCT)、对叔丁基苯酚为原料,制备了2,4-二(对叔丁基苯氧基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(BT)。通过对碱试剂、溶剂、pH值和温度等因素的考察,确定了最佳反应条件为:丙酮和水混合溶剂体积比为1:1,KOH为碱试剂,pH为7.0,温度为30℃。在最佳反应条件下,制得产物的液相相对含量为95.75%。通过IR、1HNMR和13CNMR表征了产物的结构。用热重分析的方法考察了产物的热稳定性能。 相似文献
17.
以3-叔丁基水杨醛为原料,通过3种不同的碘化方法分别合成了3-叔丁基-5-碘水杨醛,在温和条件下,以水-乙醇为溶剂、KI为碘化试剂、H_2O_2为氧化剂有效合成了3-叔丁基-5-碘水杨醛.结果表明:在水/乙醇体积比为3∶1,H_2SO_4的质量浓度为62.5 mg·m L~(-1),反应物/KI/氧化剂摩尔比为1∶1∶2,反应温度为70℃,反应时间为6 h时,碘取代反应条件最佳.此时,3-叔丁基-5碘水杨醛摩尔收率高达88.1%,2,6-二氟苯胺和2,6-二异丙基苯胺在该条件下成功进行了碘化反应,产物摩尔收率分别可达87.3%和85.6%. 相似文献
18.
范文革 《西北民族学院学报》2002,23(2):10-14
以强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,异丁烯为烷化剂 ,在管式流化床半连续反应器中研究了苯酚液相烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应规律 结果表明 :当原料异丁烯以一定的空间速度通过苯酚和催化剂液层 ,并使催化剂处于流化状态时 ,反应可以在较温和的条件下顺利进行 ,苯酚转化率达到 10 0 % ,同时 ,通过控制反应液的液位高度可使 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应单程收率达到最大值 (>70 % ) 相似文献
19.
研究2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理.以对溴苯甲醛为原料通过催化,氧化生成1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮,再以其与苯甲醛、醋酸胺和醋酸通过德布斯法合成2-苯基-4,5-二(4′-溴基苯基)咪唑.优化对最后环合加成反应的工艺条件并研究其反应机理,较佳反应条件为1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮∶苯甲醛∶醋酸铵物质的量比为1∶1.2 ∶10,醋酸2 mL,反应时间5 h .在此条件下,目标产物收率达92.3 %. 相似文献