熔盐法合成钽酸锌粉体

以Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料,KCl-ZnCl2为熔盐,采用熔盐法在700°C保温3 h合成了钽酸锌陶瓷粉体.粉体的晶相组成、形貌分析和化学组成通过XRD, SEM和EDS来表征.研究了不同反应条件,包括温度和熔盐体系中KCl/ZnCl2的摩尔比对产物粉体的晶相和形貌影响.结论显示当KCl/ZnCl2的摩尔比低于0.1:1时,在700°C保温3 h为制备钽酸锌的最优工艺条件.     

锰酸锂合成的动力学研究(Ⅰ)──氧气气氛

用热分析仪测试不同升温速率下,氢氧化锂和二氧化锰在氧气气氛中的差热分析曲线,结合DoyleOzawa法和Kissinger法研究锰酸锂合成的动力学;计算各反应阶段的表观活化能,依次为59462kJ·mol-1,92672kJ·mol-1,163271kJ·mol-1和107524kJ·mol-1·并确定反应级数,频率因子,速率常数,推导出每个反应阶段的动力学方程·为制备尖晶石型锰酸锂提供理论依据,进一步优化工艺条件·     

湿化学法合成铌镁酸铅陶瓷微观结构

用湿化学法合成铌镁酸铅陶瓷，用Ｘ射线（ＸＲＤ），扫描电镜（ＳＥＭ）和透射电镜（ＴＥＭ）技术，研究陶瓷的微观结构，结果表明：湿化学法可合成纯钙钛矿相的铌镁酸铅陶瓷；陶瓷在８５０～９２０℃烧结，晶粒大小为１５０～２００ｎｍ，细小焦绿石相出现并分布在晶界上；过量ＰｂＯ相的形成有利于陶瓷的烧结。     

熔盐法合成片状NaNbO3晶体

片状NaNbO3晶体可作为反应模板晶粒生长技术(RTGG)制备高取向铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板晶体,通常采用两步熔盐法合成.首先合成片状Bi2.5Na3.5Nb5O18(BNN5)晶体,然后以BNN5晶体作为前驱体合成NaNbO3晶体.借助X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)及高分辨透射电镜(HRTEM),考察合成温度以及保温时间对晶体物相、形貌和尺寸的影响并揭示片状NaNbO3晶体的形成机理.结果表明:以NaCl为熔盐,1 150 ℃保温4 h,得到物相单一、形貌规则、尺寸均一的片状NaNbO3晶体,晶体尺寸约为15 μm×10 μm×1 μm.片状NaNbO3晶体的形成机理是高温条件下由于熔盐中Na2CO3作用,BNN5晶体中[Bi2O2]层被破坏,Bi3+、O2-不断从结构中析出,[Bi2O2]层脱离.同时一部分Na+进入晶格中取代[NbO6]八面体空隙中的Bi3+,另一部分Na+进入[Bi2O2]层脱离后形成的空位中与NaNbO3基元进行结构重排,最终形成NaNbO3晶体.     

苯甲酸锰的合成及热分解机理研究

用半固相反应合成了苯甲酸锰，通过元素分析，Ｘ－射线粉末衍射，红外光谱确定它的组成和晶体结构，它属单斜晶系，为层状结构，用ＤＴＡ和ＴＧ研究了它在空气和氮气气氛中的热分解过程，并用红外光谱表征了热分解产物。苯甲酸锰在空气中一步分解生成氧化锰，在氮气中除分解生成氧化锰外，生成的气相凝聚物成分比较复杂，主要成分是二苯甲酮和三苯甲烷等。     

水杨酸锰的流变相合成和红外光谱

用流变相反应法合成了水杨酸锰配合物,通过元素分析、TG确定该配合物的组成为Mn(HSal)2.2.5H2O(HSal=O-OHC6H4CO2),并对400－400cm^-1的主要红外光谱吸收峰进行了归属。     

酸碱条件下脱镁叶绿酸-a甲酯的空气氧化反应

以对叶绿素－a甲酯1为原料，在碱性条件下，其E－环经空气氧化发生重排而构成内酯，生成紫红素－18甲酯的镁铬合物，先后经硫酸脱金属镁离子和重氮甲烷酯化形成紫红素－18酯3，在酸性条件下对1进行空气氧化，其13^2位的氢原子被氧化而转变为羟基，生成（S）－和（R）－13^2－羟基脱镁叶绿－a甲酯异构体4a和4b。分离和表征了氧化产物，并根据反应条件提出可能的反应机理。所得到的氧化产物－叶绿酸衍生物均经UV、IR、^1H NMR及元素分析证明其分子结构。     

铁酸镁生成反应非等温动力学

为了研究镁铁质材料中粘结相铁酸镁的生成反应过程,使用轻烧镁粉和分析纯试剂Fe2O3粉混合料,在静态空气中分别以10,15,20K·min-1的升温速率进行了铁酸镁合成反应的DSC实验研究,并用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa和Achar-Brindley-Sharp-Wendworth三种方法进行了反应动力学特征参数计算. 研究结果显示,铁酸镁生成机理满足随机形核与长大机理模型,反应的活化能介于626.83～652.60kJ·mol-1之间.     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

相转移催化法合成ACC

ACC(1—氨基环丙烷—1—羧酸)是一种新型植物生长调节剂。本文报导的是通过相转移催化法以氰乙酸乙酯为原料合成ACC的方法。该法具有反应步骤少、时间短、产率高的特点,是适用于生产的合成路线。     

DESIGN SENSITIVITY ANALYSIS OF ROTATING MACHINERY BY MODAL SYNTHESIS METHOD

A new method which is a combination of sensitivity analysis and modal synthesis technique was applied to the simple calculation of design sensitivities of the dynamic characteristics of substructurally combined rotating systems. In this paper the free interface mode method was introduced as a basic tool for the modal synthesis technique. As an example, the sensitivities of the critical speeds of a high-specd winding mechanism on textile machine with respect to design modifications were obtained by the new method introduced in this paper and compared with the values obtained by using another method.     

ISG工艺合成SrTiO3纳米粒子薄膜

采用ＩＳＧ工艺,在氧化铝陶瓷基片上合成ＳｒＴｉＯ３陶瓷薄膜,研究了溶胶性能和溶胶－凝胶的晶化过程,分析了薄膜的形成及结构。结果表明,ＳｒＯ－ＴｉＯ２复合氧化物系统由凝胶向的单一的立方ＳｒＴｉＯ３相,ＳｒＴｉＯ３陶瓷薄膜晶粒为１０ｎｍ左右。     

ISG工艺合成SrTiO_3纳米粒子薄膜

采用 ISG工艺 ,在氧化铝陶瓷基片上合成 Sr Ti O3陶瓷薄膜 ,研究了溶胶性能和溶胶 -凝胶的晶化过程 ,分析了薄膜的形成及结构 .结果表明 ,Sr O- Ti O2 复合氧化物系统由凝胶向结晶相的转变过程中 ,无简单氧化物等中间相生成 ,经 40 0～ 80 0℃ ,0 .5 h,可生成结晶度较好的单一的立方 Sr Ti O3相 .Sr Ti O3陶瓷薄膜晶粒为 1 0 nm左右 .     

溶液聚合法合成热固性丙烯酸粉末涂料用树脂

用溶液聚合方法合成含羟基热固性丙烯粉末涂料用树脂。单体配比为：“硬“组分６０ｗｔ％～８０ｗｔ％、“软“组分１０ｗｔ％～２０ｗｔ％、交联组分１０ｗｔ％～２０ｗｔ％，溶剂是丁酮和甲苯的混合溶剂，单体对溶剂的重量比０．６７～１．０：１．０。引发剂ＡＩＢＮ的用量是单体重的１．５％～４．０％。在回流温度下，反应３ｈ，制得符合制造粉末涂料要求的树脂。     

反相胶束软模板法合成Ag2S半导体纳米棒

利用反相胶束软模板法合成了直径30－50nm，长约1.5μm，晶胞常数a=0.423nm,b=0.693nm,c=0.786nm，单斜结构的Ag2S多晶纳米棒，并对纳米棒的产生机理进行了初步探讨。     

基于无催化剂化学气相沉积法的氮化镓纳米线制备和表征

采用化学气相沉积法,通过金属镓和氨气的直接反应,在石英衬底上沉积出GaN纳米线。利用 XRD和SEM对制备的 GaN 纳米线进行了结构和形貌的表征。结果表明合成的GaN纳米线为六方纤锌矿结构,直径为100~200 nm,长度达几微米,GaN纳米线的生长符合VLS生长模型。室温PL光谱表明GaN纳米线在395 nm和566 nm的发光峰主要与Ga空位或者N空位引起的缺陷能级相关。     

甲醇镁作用下的碳酸二甲酯直接合成

报道一种在甲醇镁作用下，由二氧化碳及甲醇直接合成碳酸二甲酯的反应过程。实验结果表明，反应温度、二氧化碳压力、镁的含量及反应时间等因素对碳酸二甲酯的生成均有影响；产物中碳酸二甲酯选择性较高，甲酸甲酯是唯一的副产物     

氯化镁的丁醇蒸馏法脱水(英文)

测定了MgCl_2H_2O-BuOH体系中氯化镁的溶解度、溶液的沸点以及平衡气相的组成。讨论了醇蒸馏法进行氯化镁脱水的可能性,认为正丁醇是最佳的溶剂之一。这样,制备的原始溶液的克分子比为MgCl_2∶H_2O∶C_4H_9OH=1∶6∶7,在101.3kPa压力下蒸馏以除去溶液中的绝大部分水,再加热至450℃以除去丁醇而得到无水氯化镁,其中氧化镁含量小于1.5%。     

磁通测量新方法的研究

介绍一种提高磁通测量准确度的新方法－迭代自校测量法，该方法能有效地消除或削弱测量环节的系统误差，在保证测量精度的前提下，大大降低了对电路硬件的要求，从而使磁通测量发展到一个新的水平。