取代的(未取代的)-4'-硝基二苯基醚类化合物的熔融法合成

二芳基醚是一类非常重要的有机化合物,在聚合物、生命科学、农药、医药、卫生等领域均具有重要的应用,因此进一步拓展此类化合物的新合成方法的研究、新结构类型化合物的合成研究,以及相关生物活性研究,并探索结构与活性的关系,具有重要的理论意义和现实意义.报道了以对氯硝基苯和取代的(未取代的)苯酚钾为原料,采用熔融法合成出了5种取代的(未取代的)-4'-硝基二苯基醚类化合物,并利用IR和1H NMR对其结构进行了表征.该合成方法具有操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少、产率较高、绿色环保等特点.     

2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进

对文献报道的以对甲苯酚为原料．三氟乙酸为溶剂，利用改进duff反应合成2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究，改进了合成方法，缩短了反应时间，简化了操作步骤，提高了反应产率．     

间歇法合成2，4—二叔丁基苯酚的反应规律研究

以甲基叔丁基醚（为烷化剂,在间歇式反应器中研究了苯酚烷基化反应合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律,结果表明,在强酸性阳离子交换树脂的催化下,反应可以在较温和的条件下顺利进行,虽然2,4-二叔丁基苯酚的单程收率受到热力学平衡的限制,但利用副产物间的歧化反应可以打破平衡限制,2,4-二叔丁基苯酚的总收率可以达到约95%。     

1-羟基-2-萘甲酸四乙酰葡萄糖酯的PTC法合成

采用相转移催化法合成了 1 羟基 2 萘甲酸四乙酰葡萄糖酯 ,并进行了IR、1HNMR、MS和元素分析 ,证明了其结构 .将之乙酰化 ,得到了 1 乙酰氧基 2 萘甲酸四乙酰葡萄糖酯 ,并由IR和元素分析得到证明     

取代苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物的合成及生物活性研究(Ⅱ)

取代苯氧乙酸经酰化、异流氰酸酯化、与取代-2-氨基嘧啶加成3步反应合成了10种未见文献报道的取代苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物．结构经IR,HNMR和元素分析等测试方法而确证．用平皿法初步测定了目标化合物的生物活性,结果表明：4-硝基苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物在低浓度时促进单子叶植物的生长,高浓度时抑制双子叶植物的生长．2,4-二氯苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物,对单子叶和双子叶植物的生长均具有超高抑制活性．     

CuCl2/Zn体系水相催化卤代苯甲酸与取代苯酚的偶联反应一锅法合成二苯醚羧酸衍生物

二苯基醚类化合物具有解热、抗炎、除草等作用 [1～ 3 ] ,也作为合成萜吨酮、对二苯并呋喃、对二苯并二英等化合物的重要中间体 [4,5] ,因此 ,此类化合物的合成引起了人们广泛的兴趣 .在合成二苯醚羧酸类衍生物的多种方法中 ,较简便的方法是以铜粉和碘化亚铜作催化剂 ,以吡啶为助催化剂 ,碳酸钾作碱 ,在水相中进行偶联反应 [6] ,但其催化体系比较繁琐 ,反应原料浪费较大 ,催化效果不太理想 .我们发现 Cu Cl2 /Zn催化体系对卤代苯甲酸与取代苯酚偶联反应合成二苯醚羧酸类衍生物有较好的催化作用 .本文报道了以 Cu Cl2 /Zn为催化剂 ,吡啶为…     

手性3,4,5-三甲氧苯丙酰胺的合成

木脂素是由 C6C3 单元 (丙烯基酚及其衍生物和 /或烯丙基酚及其衍生物 )氧化聚合而成的一类天然产物 ,通常指其二聚物 .由于其具有广泛的生理活性 :抗癌、抗病毒等 ,受到药理学家和合成化学家的关注 .近 1 0年来 ,手性木脂素的全合成研究已成为一个较为活跃的研究领域 [1] .Kise等 [2 ] 报道了一个具有立体选择性的偶联方法 ,即以苯丙酸的手性衍生物进行诱导 ,经 LDA-I2 ,L DA- Ti Cl4或 EGB- I2 氧化偶联 ,可以得到具有对映选择性的二聚产物 .苯丙素的手性酰胺衍生物是进行手性诱导 ,进而合成手性木脂素的重要中间体 ,由它直接偶联…     

取代苯氧乙酰胺嘧啶衍生物的合成及除草活性测定

从取代苯酚出发,经与氯乙酸发生亲核取代反应生成相应的取代苯氧乙酸,后者经酰化,与2-氨基4,6-二取代嘧啶反应等3步,合成了8个未见文献报道的N＇-（4,6-二取代嘧啶-2-基）取代苯氧乙酰胺、目标产物的结构经IR,HNMR和元素分析测定确证、初步除草活性测定结果表明,目标化舍物3b和3b有较好的除草活性．     

3-(1-烷氧甲酰基乙基)-2-取代苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷的合成和表征

采用"一锅法",以丙氨酸异丙酯盐酸盐(AE)、水杨醛(SD)、硼氢化钠(NB)以及三氯氧磷(TCP)和五氟苯酚(FP)等为原料分别合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸异丙酯(1a)和3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-五氟苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTF-2).合成条件是:①AE、SD、三乙胺(TEA)和NB的物质的量之比为1∶1∶2∶1.3时,AE和SD缩合反应温度为30℃、反应时间3 h后,降温至0～5℃再用NB还原反应0.5 h,1a收率为74.3%、纯度99.5%,同样方法合成了N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸乙酯(1b)和N-(2-羟基苯甲基)丙氨酸甲酯(1c).②1a、TCP、TEA和FP的物质的量之比为1∶1.2∶2∶1.1时,于0～5℃将TCP滴加到1a与TEA组成的混合物中后升温至50～55℃反应4～6 h,再加入五氟苯酚继续反应10 h,MTF-2收率15.3%,纯度99.2%,同样方法合成了3-(1-异丙氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTN-2)和3-(1-甲氧甲酰基乙基)-2-对硝基苯氧基-3,4-二氢-2H-2-氧代-1,3,2-苯并氧氮磷杂环己烷(MTP-2).利用FTIR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR方法表征了1a-1c和MTF-2等的结构,采用X-射线单晶结构分析方法证明MTF-2为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数是a=1.511 57(6) nm,b=0.718 14(3) nm,c=1.904 40(7) nm,α=90.0°,β=95.705(3)°,γ=90.0°,氧氮磷杂环己烷是张力较大的半椅式构象存在.     

相转移催化法合成亚苯基-1,4-二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物

以对苯二胺及芳酸或芳氧乙酰等为原料，PEG－600为催化剂，用固－液相转移催化法合成了10个新的亚苯基－1，4－二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物。用元素分析，^1H NMR及IR鉴定了其结构，并对合成方法进行了探讨。     

硼、烷基酚双改性酚醛树脂的合成及耐热性分析

为提高树脂耐热性，通过正交实验讨论了硼、烷基酚双改性酚醛树脂的合成方法。对树脂的热重分析结果表明：此树脂的耐热性优于普通的酚醛树脂。最后还确定了较好的改性剂加入量。     

含硫氧酚醛型螯合树脂的合成及其吸附性能

以乙二醇苯醚和甲醛为原料,经缩聚反应,先得到乙二醇苯醚一甲醛树脂(FQ),再分别与苯磺酰氯、巯基乙醇反应,得到含硫、氧酚醛型螯合树脂．测定了该树脂对重金属离子Cu^2 、Pb^2 、Ni^2 、Zn^2 、Ag^ 、Hg^2 的吸附容量,研究了该树脂的吸附动力学及pH值对静态吸附性能的影响．结果表明：该树脂对Ag^ 、Hg^2 、Cu^2 、Ni^2 、Zn^2 、Pb^2 的吸附容量分别为1．04、0．85、0．73、0．59、0．39、0．17mmol/g。     

低粘度酚醛改性松香树脂的合成

介绍了低粘度酚醛改性松香树脂的合成方法，给出了最佳的合成工艺条件。探讨了不同烷基酚、缩合反应温度、顺酐加入量等对产品质量的影响，并就产品的质量指标、红外谱图与进口产品进行了分析比较。     

酚醛型离子交换／螯合树脂的合成与应用研究

对近年来酚醛型离子交换／螯合树脂的合成与应用研究进行了综合评述,并对今后该领域的研究提出了展望．     

不同硼含量硼改性酚醛树脂的合成及其性能

采用特定的合成工艺合成了不同硼含量的改性酚醛树脂，并利用傅里叶红外光谱、热重分析和冲击试验等方法对其性能进行了分析．结果表明：合成出了不同硼含量的改性酚醛树脂，通过红外吸收峰对比法和计算法对比确定了硼含量，合成的硼改性酚醛树脂硼的最高质量分数可达9．0％；硼改性酚醛树脂的耐热性随硼含量的增加而提高，高硼含量的样品在1200℃时的失重率仅为34．7％，残炭率高达65．3％；硼的引入提高了酚醛树脂的韧性．随着硼含量的增加，改性酚醛树脂的冲击韧性提高，但当硼质量分数过高时（9．0％），其冲击韧性有所下降．     

基于改进剩余柔度矩阵的自由界面模态综合法

传统的自由界面模态综合法在求解过程中,模态截断后没有或没有很好地考虑剩余模态的影响,精度较差.这里提出了一种对传统自由界面法进行柔度矩阵改进的方法,这种方法恰当地考虑了模态截断后高价模态的影响,把模态截断后由低价模态柔度矩阵表示的高价模态改进后的柔度矩阵计入了子结构的运动方程,因而结构动态计算精度得以提高,并详细陈述了该改进柔度矩阵的推导过程.通过算例表明,与传统自由界面法相比,该方法明显提高了结构动态响应的求解精度,能满足工程需要,因此可以应用于大结构的动态分析中.     

利用运算矩阵数值求解常微分方程的改进方法

给出一种基于Haar小波积分运算矩阵求解常微分方程的改进方法,称之为区间分段法.在相同误差条件下,该方法计算速度更快,同时,对于不同的子区间,可根据精度的要求来设定离散点数,增加了应用的灵活性.     

乙酸乙酯合成实验的改进

乙酸乙酯的合成是基础有机实验的重要内容之一,其反应原理是乙酸与乙醇在浓硫酸催化下的酯化反应。该文从反应装置和催化剂两个方面,对基础有机化学实验中乙酸乙酯的制备进行了改进研究。实验结果表明,基础有机实验采用滴加蒸出装置,反应液难以充分接触,损失大,浓硫酸做催化剂难以回收且污染环境,腐蚀设备;以炭负载硫酸为催化剂,采用回流蒸馏法,可实现产率高,催化剂易回收,重现性好,对环境无污染,使绿色化学在基础有机实验中得到了很好的应用。     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

对氯苯乙腈合成方法改进

改进了以氯苯为原料经由对氯氯苄合成对氯苯乙腈的方法,对氯氯苄的合成采用“一锅法”,操作方便、后处理简单、条件温和提供了一条合成对氯苯乙腈的重要路线．