芦丁在大鼠体内的代谢产物鉴定与代谢途径分析

分析大鼠口服芦丁后血浆、尿液和粪便中的代谢产物并评价芦丁在大鼠体内的代谢途径。大鼠灌胃给予250 mg/kg芦丁后，采集血浆、尿液和粪便，以固相萃取法处理生物样品，利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱，以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱，分别在正、负离子模式下采集各样品数据，通过高分辨提取离子流图和平行反应监测模式，结合色谱保留时间、质量测量、诊断离子等确定芦丁的代谢物并探究芦丁在大鼠体内的代谢途径。在正、负离子模式下共检测和鉴定了29种芦丁代谢产物，其主要代谢途径为甲基化、葡萄糖醛酸化、硫酸酯化及其复合反应等。建立了芦丁的整体代谢图谱，为其进一步的药效学评价及开发利用提供了参考依据，同时也为药物代谢鉴定研究提供了一种综合研究方法。     

改性磷脂加脂剂的制备研究

通过对大豆磷脂进行酯交换、马来酸酐酯化，中和、亚硫酸化化学改性，合成出了亚硫酸化大豆磷脂。研究了改性反应中各因素对反应的影响，得到了酯交换反应的最佳工艺条件为：反应温度70℃，反应时间1h，甲醇与磷脂的质量比为11：100；酯化反应的最佳工艺为：催化剂质量分数为0．8％，反应温度100℃，反应时间3h，马来酸酐与磷脂的质量比为12：100—13：100；在亚硫酸化反应中采用碱-NaHSO3—Na2S2O5体系。先中和后亚硫酸化，中和温度为50—60℃，反应结束后，升高温度至70—80℃。磺化反应程度控制在50％-60％。反应1-1．5h。     

氯化1-丁基-3-甲基咪唑中纤维素氨基甲酸酯的合成

对氯化1-丁基-3-甲基咪唑中纤维素氨基甲酸酯的合成方法进行研究,通过凯氏定氮实验确定产物含氮量.分析影响产物含氮量的因素;运用傅里叶变换红外光谱确定产物结构.结果显示:产物含氮量随活化时间、尿素溶液浸泡时间的延长以及酯化温度的升高增加明显;最佳合成条件为活化时间6h、尿素溶液浸泡时间16 h、酯化温度150℃.     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成苯氧乙酸烯丙酯

用TiO_2/SO_4~(2-)固体超强酸催化苯氧乙酸与烯丙醇的酯化反应,研究分析了反应因素对酯化反应产率的影响;最佳反应条件下,产物收率可达86.0％.     

β-谷甾醇酯化反应过程中的反相高效液相色谱分析

应用反相高效液相色谱法对β-谷甾醇与琥珀酸酐酯化反应过程中的分析测定进行了研究. 色谱测定采用Hypersil ODS反相柱(4.6 mm×150 mm,5 μm), 流动相为色谱纯甲醇,流速为0.7 mL*min-1, 检测波长为210 nm, 恒溶剂洗脱. 实验结果表明,β-谷甾醇及其酯化产物β-谷甾醇琥珀酸单酯在色谱上均有响应并达到基线分离;采用面积归一法能够快速测定β-谷甾醇酯化反应过程中各组分的含量和β-谷甾醇酯化反应的摩尔转化率.     

邻苯二甲酸单月桂醇酯钠盐的合成

以月桂醇和邻苯二甲酸酐为原料,在低温条件下合成了邻苯二甲酸单月桂醇酯,再用氢氧化钠中和得其钠盐.用红外光谱法对产物进行了表征,确定了产物的结构.研究了原料配比、酯化温度、酯化时间和催化剂用量等工艺条件对酯化率的影响,确定了最佳酯化条件为:醇酐摩尔比1∶2,酯化温度80~85℃,酯化时间5小时.     

乳酸正丁酯的合成

报道了合成乳酸丁酯的新方法,以乳酸和正丁醇为原料,在甲基磺酸催化下以亚硫酸镁为脱水剂,用索氏提取器进行回流合成.应用该方法,酯化时间缩短到3 h,收率97.2%,同时对影响收率的各个因素进行了研究.     

亚硫酸盐和亚硫酸氢盐的分光光度测定简便快速新方法

建立了一种新的用于分光光度测定亚硫酸根和亚硫酸氢根的方法.此法基于在pH4~6的缓冲介质中,亚硫酸根和亚硫酸氢根均可使孔雀绿溶液退色.退色程度与样品中亚硫酸根和亚硫酸氢根分别线性相关.遵守比尔定律的浓度范围分别是4.00×10-3~2.00×10-2g/LSO32-和4.05×10-3~2.25×10-2g/L HSO3-.吸光系数分别为5.76×104和4.52×104.测定用最大吸收波长为620nm.还原性物质诸如S2O32-、抗坏血酸、邻苯三酚及某些情况下能与孔雀绿形成离子对缔合物的钼酸铵,都不干扰     

11-氰基十一酸的甲酯化研究

11-氰基十一酸甲酯(MCU)可由11-氰基十一酸(CUA)与甲醇酯化合成.CUA的氰基酯化时易水解,需选择合适的催化剂并控制好酯化条件.通过实验确定98% H2SO4是酯化反应合适的催化剂(兼具吸水作用).用正交试验考察酯化条件,优化条件为:将0.03 mol的CUA和3.0g硅胶(吸水剂)加入到0.225 mol甲醇与0.015 mol的浓H2SO4混合液中,回流3 h,反应的产品收率可达65.8%,酸醇比对收率影响最大.合成产物用正己烷结晶精制后经质谱测得其相对分子量为225,红外光谱、质谱、核磁共振(1HNMR及13CNMR)结构表征证明酯化产物确为MCU;其熔点27.3～28.4 ℃,40℃时折光率1.440 3.     

1,6-己二醇二丙烯酸酯的合成

以1,6-己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚磷酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯.对合成产物进行了酸值测定和FT-IR分析.探讨了催化剂、带水剂、阻聚剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,物质的量之比)对酯化反应的影响.研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,阻聚剂用量(占丙烯酸用量,%)为8.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90 min,反应温度为80~90℃.在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%.     

Triphosgene as an Efficient and Electrophilic Reagent for the One-pot Synthesis of Sulfonylsemicarbazids

1 Results Sulfonylsemicarbazide derivatives are important compounds as blowing agents in cellular rubber and plastics[1]. Different methods for the preparation of these compounds are reported. For example, sulfonylsemicarbazides are prepared by reaction of sulfinic acid salt with azodicarbonamide in water[2] and reaction of sulfonylchloride with semicarbazide[3-4]. In these methods the yields of products are not high[3-4], the solvent such as pyridine is toxic and also the sulfinic acid salt as starting...     

槐米中芦丁提取工艺的比较研究

对常用的几种槐米中芦丁提取工艺进行比较．取槐米,分别采用碱提酸沉法,热水提酸沉法,热水提20％、40％及60％醇沉除杂法5种方法提取槐米中的芦丁,提取液浓缩干燥为固形物,测定固形物干重及芦丁与总黄酮含量,计算芦丁收率．实验结果发现,传统的碱提酸沉法芦丁提取率为最高,热水提20％乙醇除杂法获得的固形物芦丁纯度最好．因此,碱提酸沉法与热水提20％乙醇除杂法适于槐米中芦丁的提取．     

芦丁和阿魏酸与酪蛋白的相互作用研究

酚类物质与蛋白质的相互作用对富含酚类物质的功能性乳制品的稳定性及生物活性具有重要影响。通过光谱分析及抗氧化活性测定,研究了芦丁和阿魏酸与酪蛋白的相互作用机制。荧光光谱分析发现,芦丁和阿魏酸均能淬灭酪蛋白的内源荧光,淬灭方式为静态淬灭;热力学参数表明,芦丁与酪蛋白作用的驱动力为疏水作用,阿魏酸与酪蛋白作用的驱动力为疏水作用和氢键。紫外-可见光谱和同步荧光光谱表明,芦丁和阿魏酸的加入影响了酪蛋白中酪氨酸和色氨酸残基周围的微环境,从而引起酪蛋白的构象改变。傅里叶变换红外光谱和圆二色谱研究结果进一步表明,芦丁和阿魏酸使酪蛋白的二级结构发生了变化,但没有破坏其二级结构。     

高纯度芦丁的制备实验研究

目的:从槐米药材中分离制备高纯度芦丁。方法:采用碱提酸沉法,从槐米中提取得到芦丁粗品,先后采用溶剂纯化法和聚酰胺柱色谱法对芦丁粗品进行纯化从而制得高纯度的芦丁。结果:经薄层色谱法鉴定芦丁纯化品与芦丁标品图谱一致,经高效液相色谱法测定其含量为98.96%。结论:此实验方法简便易行,所得芦丁纯度高。     

乙二醇醋酸酯化反应动力学研究

基于二级反应动力学机理,研究了以乙二醇和冰乙酸为原料,合成乙二醇醋酸酯的反应动力学.通过反应动力学实验,根据化学方程式,利用计算机软件程序,将实验数据回归拟合,确定反应动力学参数,建立了反应动力学模型,讨论了不同温度、催化剂用量以及乙二醇与醋酸摩尔比等反应条件对酯化反应速率常数k的影响,求得酯化反应活化能E为159.32kJ/mol.结果表明,在实验条件下,乙二醇与醋酸酯化反应,反应级数为准2级.     

合成偏苯三甲酸三(异)辛酯催化剂的研究

采用锡的氧化物及氢氧化物为主要组分的催化剂,进行偏苯三甲酸与2-乙基已醇的酯化反应,通过其终点酸值,考察所用催化剂的催化效果。实验结果表明,在210℃、反应3h 时,酯化酸值在0.2mgKOH/g 左右。     

芦丁还原浸出低品位软锰矿的研究

为了研究糖蜜酒精废液中有机物还原浸出软锰矿的机理,采用芦丁为还原剂,在酸性介质中直接浸出低品位软锰矿。通过正交实验和单因素实验,研究了芦丁浓度、硫酸浓度、反应温度、浸出时间等因素对锰浸出率的影响,并对反应过程机理进行了初步探讨。实验结果表明,影响锰浸出率的主要因素依次为反应温度、硫酸浓度、浸出时间和芦丁浓度;当硫酸初始浓度2.35 mol/L,芦丁初始浓度0.041 mol/L,反应温度90℃,浸出时间90 m in时,锰浸出率达94.9%。     

固体超强酸的合成与应用研究 Ⅱ催化酯化反应的动力学研究

以苯甲酸与正丁醇的酯化反应为模型反应,得到了固体超强酸催化酯化反应的速率常数K活化能E_a、活化熵△~≠_rS、活化焓△~≠_rH,并对催化反应的机理提出了初步的假设。     

HW－1型加脂剂的研制

以石油酸为原料经络合脱脂肪酸、酯化，制取ＨＷ－１型皮革加脂剂。用正交实验设计考察了反应温度、反应时间、原料配比等对络合脱脂肪、酯化反应的影响。其工艺条件是：络合反应温度为４０℃，酯化反应温度为１５０℃，酯化反应时间为２ｈ。     

固体超强酸催化双戊烯酯化反应研究

本以固体超强酸ＡｌＣｌ３－Ｄ７２为催化剂，进行了双烯乙酸酯化的研究，用ＧＣ和ＧＣ－ＭＳ法对酯化产物进行了分析。考察了反应温度，催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响，α－乙酸松油酯为主要酯化物。