溶剂抽提分离烷硫化反应混合物

以铵盐和磷酸作为萃取剂抽提分离甲苯二氨烷硫化反应的反应混合物,重点考察在单级抽提分离过程中,工艺条件对萃取分离效果的影响。研究发现适宜的分离条件为：混合时间为15min,萃取温度为常温,萃取剂与原料的体积比为2,萃取剂的质量分数为0．025。在此条件下,二甲硫基甲苯二胺的质量分数可以由0．814提高到0．949,回收率为95．1％。     

土壤和沉积物中1,2,4-三氯苯的超声波提取

以土壤和沉积物中的1,2,4-三氯苯为研究对象,应用超声波提取并以气相色谱进行定量分析。研究结果表明：在一定的超声波处理条件下,1,2,4-三氯苯较为稳定且降解比率很小;最适宜的超声波提取条件为：超声波功率20W、提取温度35℃、提取时间60min、提取剂为石油醚-丙酮混合溶剂(体积比1：1);三种不同提取方法(索氏、振荡和超声波)相比较以超声波提取法最优;该方法的平均回收率为92．18％、变异系数0．82%、检测限0．000μg／g,可满足土壤中微量有机物定量分析要求。     

络合萃取法提取稀溶液中丙酸的研究

采用络合萃取法提取稀溶液中的丙酸,研究了络合萃取及反萃取的工艺条件。研究表明：以正辛醇和甲苯的混合物(1／3,v／v)为稀释剂,1mol／L磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,按体积比为1：1的相比,经30min萃取,丙酸的萃取率为67．70％。经3级错流萃取可使萃取率达到97％以上。通过正交试验得出,以0．30mol／L的NaOH溶液为反萃剂,萃取相与反萃相体积比为1：2,反萃时间90min,反萃率可达90．31％。     

青霉素茵丝体中麦角固醇分离和纯化研究

探索从青霉素菌丝体中提取麦角固醇以及纯化的方法,并进行条件的优化．实验证明：以麦角固醇含量为1．2％的青霉素湿菌丝为原料,使用浓度为15％的NaOH溶液,物料比1：15,在温度为85℃条件下皂化2h,选择乙醇作为萃取剂进行萃取,是从青霉素菌丝体中提取麦角固醇的最优方法．选择碱性蛋白酶对粗提产品进行酶解,最佳酶解条件为：温度45℃,时间2h,加酶量2．0％,pH为8．在该酶解条件下麦角固醇纯度可达到70％,提取率为95％．     

超声辅助萃取条件对槐米总黄酮提取效果的影响

以提取物得率和总黄酮含量为指标,研究了超声辅助萃取条件对槐米总黄酮提取效果的影响．结果表明,超声辅助萃取条件对于槐米总黄酮提取物的得率和总黄酮含量有明显的影响,相应提取物红外光谱的特征峰型、峰高和峰位置也存在一定的差异．通过对这些提取物定量一定性分析,得出超声辅助碱溶酸沉法萃取槐米总黄酮的最佳条件为：固定超声频率20kHz,固液比（g：mL）1：10,硼砂加入量为槐米质量的2％,提取液的pH为9,提取温度45℃,超声波功率100W,超声提取时间30min．在此条件下,提取物的得率为18．8％,总黄酮含量为91．2％．     

气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量的样品前处理方法

研究了气相色谱法测定食品中异丙甲草胺的样品前处理方法．样品用80％的甲醇水溶液超声波提取,正己烷萃取,PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱净化,配比为2：1的正己烷和乙醚混合液用作洗脱液,气相色谱法检测．最低检出限为0．0016mg/kg,样品加标回收率为94．0％～99．0％,RSD为1．0％～5．4％．     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

超声波法提取甘草中的甘草酸

为了研究甘草酸的提取及提高提取产率的方法,以新疆乌拉尔甘草的粗粉为原料,研究了超声波条件下影响提取率的几个因素,包括溶剂、超声波作用的时间、静置时间等,结果表明：用超声波法提取,以70％乙醇为提取溶剂,超声频率为40kHz,超声作用时间为1h,静置24h,甘草酸的提取率可达18．41％．     

超声波提取甘油的实验研究

以棉籽油脱臭馏出物为原料,研究用超声波提取甘油的方法．经五元二次正交试验得到甘油的最佳提取条件是：超声波功率为85-150W,催化剂为0．044％～0．048％甲醇钠,超声时间为20-25min,超声波温度为60-70℃,醇油比为0．328-0．355mL／g．建立的甘油得率模型经实验验证拟合良好,预测准确．     

响应曲面法优化莲子蛋白质的提取条件

通过PB设计一最陡爬坡实验一响应曲面法,优化了莲子蛋白质的提取工艺,获得了其最佳工艺条件,即提取液SDS浓度为3．27％、DTT浓度为0．2％、pH＝12．0、液固比（V／W）为12：1、提取温度为30℃、提取时间90min、超声波辅助时间为21．5min．在此条件下,莲子蛋白质提取率可达92．27％．     

基于图解法的嵌岩抗拔桩极限承载力分析

基于嵌岩抗拔桩现场试验结果,采用图解法对实测荷载-位移曲线进行极限承载力判定取值,并将判定值与实测值进行比较。结果表明,初始直线斜率法受到3.8 mm位移增量的限制,对嵌岩抗拔桩极限承载力取值为实测值的42.0%～102.4%,平均66.0%,偏于保守;双直线交点法的取值为实测值的85.2%～98.5%,平均94.8%,较为合适;L_1-L_2法的L_1取值仅为实测值的15.5%～64.1%,平均29.7%;L_2取值方法是现行桩基规范中确定极限承载力的判据之一。当基础变形有严格特殊的要求时,在试桩荷载-位移曲线特征明显的情况下,L_1-L_2法可以用于试桩承载变形分析,但并不适合用于确定极限承载力。     

黄连中盐酸小檗碱不同提取工艺的比较研究

以黄连中盐酸小檗碱的提取效率和纯度为指标,对乙醇回流浸提法、硫酸常温浸提法和超声波辅助萃取法进行比较．结果发现乙醇回流浸提法、硫酸常温浸提法及分别以乙醇、硫酸为溶剂的超声波辅助萃取法的提取率为2．7％、2．6％、3．1％和3．5％,产品纯度为79．01％、89．81％、85．21％和95．91％．超声波辅助萃取法具有简便快速和节能高效的优点,是一种值得在工业上推广的提取新工艺．     

高效液相色谱法测定盐酸羟考酮罗痛定复方缓释片的含量

建立了测定复方羟考酮罗痛定缓释片中有效成分含量的方法。采用高效液相色谱法,检测波长225nm。在所测浓度范围内,峰面积与被测物浓度的线性关系,盐酸羟考酮和罗痛定的回收率分别是98.1%~100.3%和98.5%~99.0%,RSD值分别为1.11%~1.46%和0.19%~0.50%。测定方法简便、准确,灵敏度高,方法可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素浓度

研究了液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素含量的方法．在实验确定的样品处理及液相色谱-质谱测定条件下,丹参素在2-400ng·mL。范围内呈良好的线性关系,加权最小二乘法计算得r为0．9985,最低定量限为2ng·mL^-1;血浆中加入丹参素浓度为5．0、50．0和400．0ng·mL“时的绝对回收率分别为54．3％、55．2％和51．6％,准确度（RE％）分别为-9．90％、-5．42％和4．50％,日内、日间精密度（RSD）分别为5．57％、5．54％、6．36％和2．86％、6．22％、9．02％．该方法灵敏度高、精密度和准确度好,满足药代动力学研究的要求．     

毛细管气相色谱法测定度洛西汀有机溶剂残留量

建立了度洛西汀原料药中乙醇、乙酸乙酯和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,以体积分数5%的四氢呋喃溶液为溶剂,内标法计算残留溶剂的含量.平均回收率分别为99.7%、100.1%和100.4%,RSD分别为0.84%、1.26%和2.06%.     

基于蒙特卡洛模拟技术的杭嘉湖平原稻田土壤Cd安全阈值研究

安全的稻米产地环境是保障稻米镉含量不超标的基础,而正确确定稻米产地土壤镉安全阈值是进行产地安全管理的关键。为此,以杭嘉湖稻米主产区为例,通过土壤-稻米对应采样分别获得了研究区118个土壤-稻米样品,并基于监测数据采用线性回归与蒙特卡洛耦合模型法,回归方程法及吸收系数法构建了研究区稻米产地镉安全阈值。研究结果表明,土壤镉含量、土壤pH、土壤质地是影响稻米镉含量的主要因素。线性回归与蒙特卡洛耦合模型分析结果表明,在稻米镉达标期望概率为70%、80%、90%、100%时,土壤镉安全阈值分别为1.2 mg/kg、1.0 mg/kg、0.8 mg/kg及不能确定。采用吸收系数法计算的安全阈值为1.2 mg/kg,而直接采用监测数据的平均值代入回归方程得到的产地土壤安全阈值为1.5 mg/kg。不同安全需求下的土壤镉安全阈值有差异显著,运用回归方程法得出的结论高于令稻米镉含量达标率为70%的土壤镉安全阈值,吸收系数法得出的结论与令稻米镉含量达标率为70%的土壤镉安全阈值相一致。且结果均高于土壤环境质量标准二级镉阈值。     

催化荧光法测定痕量锰

在酸性介质中及活化剂氨三乙酸存在下，锰对高碘酸钾氧化还原型二氯荧光素的反应有催化作用，据此提出了催化荧光法测定痕量锰的新方法．方法的线性范围为０．０４～１．０ｎｇ／ｍｌ，检出限为０．０１３ｎｇ／ｍｌ．常见离子基本上不干扰测定．将方法用于人发、面粉、蔗糖、扒皮鱼、自来水中锰的测定，回收率为９５％～１０４％．     

荧光分光光度法测定生药厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定生药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的荧光测定方法.液液萃取分离可基本消除样品提取液中共存杂质对测定的影响,通过选取适当的光谱校正点可扣除厚朴酚与和厚朴酚的光谱干扰和背景干扰.方法用于生药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的测定,5次测定相对标准偏差分别为厚朴酚3.97%及和厚朴酚2.67%,回收率为厚朴酚102.67%及和厚朴酚101.43%.     

酸溶弹溶样——原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性.对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10%;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10%.