1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

~(13)CNMR的DEPT去耦谱的应用研究

DEPT技术在~(13)C NMR研究中有重要的作用,它不仅可以增强~(13)C核磁共振信号的灵敏度,而且可以区别CH、CH_2及CH_3的信号。笔者在不增加新的脉冲序列的情况下,通过对~(13)C的DEPT去耦谱的编辑,除了能指别CH_3、CH_2及CH的信号外,还实现了对季碳信号的指别。     

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

1,4-二(4-甲酰氯基苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯、对苯二甲酰氯(TPC)为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二(4-甲羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率为85%.DMBA与二氯亚砜在DMF催化下反应合成1,4-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),产率为85%.3步总产率为59%.用FT-IR、1H NMR和元素分析等对化合物进行了表征.研究表明:化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

5,6-二取代-3,4-二氢化-2-吡喃酮衍生物的~(13)CNMR研究

本文测定了七种5,6-二取代-3,4-二氢化-2-吡喃酮和吡啶酮衍生物的~(13)C NMR谱。对所有共振谱线进行了全面归属,并讨论了不同取代基和环内不同杂原子对化学位移值的影响。     

N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。     

用~(13)CNMR研究甲醛溶液中二羟甲基硝胺分解动力学

本文用~(13)C NMR研究甲醛溶液中二羟甲基硝胺(O_2N-N_(CH_2OH)~(CH_2OH)分解动力学,结果表明:分解为一级反应。求出了速率常数,导出了二羟甲基硝胺分解的可能历程。     

2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚降解的动力学研究

采用高效液相色谱技术,开展了Fenton试剂对2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚(CMP)的氧化降解动力学的研究.考察了初始双氧水摩尔浓度、亚铁离子摩尔浓度和温度等因素对CMP降解速率的影响,结果表明,当双氧水摩尔浓度、亚铁离子摩尔浓度增大和温度升高时,CMP的氧化速率明显加快.在30～45℃的温度范围内,其氧化降解符合假一级反应动力学模型,反应的表观活化能E为102.90 kJ/mol.     

1-(4-氯苯甲酰基)-3-[5-(4-吡啶基)-1,3,4 -噻二唑-2-基]脲的合成及杀菌活性

通过2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与4-氯苯甲酰基异氰酸酯反应,合成了目标化合物1-(4-氯苯甲酰基)-3-[5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]脲,通过IR1、H NMR、MS和元素分析等方法对它的结构进行了表征.并测定了其杀菌活性,结果发现:目标化合物在50 mg/L浓度下对黄瓜灰霉病菌和苹果轮纹病菌的抑制率达到80%以上.     

N-(邻氯苯甲酰基)-N'-(2,3-二甲基苯基)硫脲合铜(I)二聚体配合物的合成与表征

将CuCl2的二氯甲烷溶液缓慢倒入含有N-(邻氯苯甲酰基)-N'-(2,3-二甲基苯基)硫脲的乙醇溶液中,得到一个对称单元C32H30N4O2Cu Cl3S2·CH2Cl2的二聚物单晶。X射线衍射测试的单晶结构数据表明,该配合物属三斜晶系,空间群为P-1(2)。采用DSC/TG测试了二聚物和配体的热分解性能,发现配合物和配体的熔化和分解过程同时进行,且配体与Cu形成双核配合物后,热稳定性增高。     

1-对氯苯甲酰-2-甲基-5-甲氧基吲哚-3-乙酸金属盐的合成

消炎痛为非甾体消炎镇痛药物,本文分别在水及甲醇介质中合成了镁、钙、锶、钡、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铅和银等十三种固体金属盐.通过元素分析、红外光谱、热谱、电导等方法对所制化合物进行研究,其组成为 Fe(Ind)_3·2H_2O、M(Ind)_2·nH_2O(M=镁、钙、锶、钡、锰、钴、镍、铜、锌、镉、铅,n=1-4)和 AgInd.并测定了它们在各种溶剂中的溶解度.     

α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的合成和晶体结构

在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶体学数据为:a是0.804 5(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.628 1(3)nm3,Z是4,Mr是305.36,Dc是1.246×103kg/m3,μ(MoKα)是0.080mm-1,F(000)是648,在I＞2σ(Ⅰ)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,WR是0.0962.     

α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的合成和晶体结构

 在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为:a是0.8045(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.6281(3)nm³,Z是4,M_r是305.36,D_c是1.246×10³kg/m³,μ(M_oK_α)是0.080mm^-1,F(000)是648,在I>2σ(I)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,W_R是0.0962.     

2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进

对文献报道的以对甲苯酚为原料．三氟乙酸为溶剂，利用改进duff反应合成2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究，改进了合成方法，缩短了反应时间，简化了操作步骤，提高了反应产率．     

氟哌酸及其两个中间体的,~1H,~(13)CNMR谱的研究

一、前言通过~(13)C NMR的研究可获得有机化合物分子骨架的信息,还可了解化合物的价键状态等。它与~1H NMR相辅相成,已成为化学工作者测定和鉴别有机化合结构的重要和可靠的手段之一。     

6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基) 萘-1,4-二酮的合成

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧乙酸为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮。产物结构通过¹H-NMR、FT-IR和GC-MS分析得到表征和确定。探讨了反应底物、氧化剂以及碳酸氢钠的比例、溶剂、温度、时间等对反应转化率和得率的影响,得到优化工艺条件为:萘二醌、过氧乙酸和碳酸氢钠摩尔质量比为1:3:1.2,以氯仿为反应溶剂,反应温度30 ℃,反应时间5 h。在此优化条件下,可得到目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的得率为90.7%。     

2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究

用电化学和表面增强拉曼散射(SERS)光谱方法研究了2，6-二甲基4(3-硝基苯基)-3，5(二甲酸二乙酯基)-1，4-二氢吡啶(NIT)的电化学反应机理．发现当电位正于1．0V时，NIT开始氧化，失去2个电子和2个质子，形成吡啶衍生物．当电位负于-0．25V时，该吡啶衍生物被还原．但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应．     

脲系磷化合物的研究(Ⅹ)——N’-(4-氯苯甲酰基)-0,0-二异丙基磷酰脲的EHMO研究

本文应用EHMO方法对N′-(4-氯苯甲酰基)0,0-二异丙基磷酰脲分子的计算结果,描述了该分子电子结构的主要特点,并给出分子的电离势、原子净电荷及键级,探讨了分子和AChE的相互作用和水解位置。     

4-(α-呋喃甲酰基)-PMP的核磁共振氢谱及分子结构研究

通过核磁共振氢谱解析和借助CSChemofficeMM2方法,首次对4-(α-呋喃甲酰基)、PMP的氢谱性质以及酮式和烯醇式异构体的键长、键角等进行了计算,讨论了键长键角的变化及其原因.     

1-(5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲的合成

通过5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰肼Ⅰ与取代苯甲酰异硫氰酸酯在乙腈溶剂中发生亲核加成反应,制得了9个新的1-(5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲Ⅱ.Ⅱ经元素分析,IR,~1H-NMR和MS分析确定其结构.