硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末.运用差热-热重(DTA-TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征.不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛.     

硬脂酸凝胶法制备TiO_2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料 ,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2 超细粉末 .运用差热 热重 (DTA TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征 ;用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征 .不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛     

水热法合成磷酸锰及其表征

以六水硝酸锰和十二水磷酸钠为原料,酸性条件150℃水热条件下反应24 h制备出深绿色MnPO4.H2O颗粒。对产物的结构进行X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱,红外(IR)光谱等表征。X-射线粉末衍射(XRD)分析表明得到产物为纯净的底心单斜相MnPO4.H2O,显示原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnPO4.H2O的形貌为边长约15μm的立方体。在水热条件下,Mn(NO3)2的浓度?溶液的pH、反应时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。     

柠檬酸柱撑水滑石的制备及结构表征

首先采用一定方法合成了水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs),并通过用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段对产物的结构进行了表征。接着以水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs)为前体,以乙二醇为介质,用离子交换法制备了柠檬酸柱撑层状双氢氧化物(Zn2A l-C6H7O7-LDHs和Mg2A l-C6H7O7-LDHs),并用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等测试技术对样品进行了表征。结果表明,C6H7O7-可以完全取代水滑石层间的CO32-柱撑水滑石具有良好的层状结构。     

五硼酸铵晶体及其饱和溶液的谱学性质

针对硼氧酸盐晶体结构和溶液体系中硼氧配阴离子的复杂多变性,采用X射线粉末衍射、综合热分析和傅里叶变换红外光谱对五硼酸铵晶体进行了综合表征,分析了其晶相结构、组成和热稳定性。记录了不同p H值条件下五硼酸铵饱和溶液的拉曼光谱,分析了五硼酸铵水溶液的离子结构变化特征。研究结果表明:在五硼酸铵晶体和溶液中,硼均以多聚硼氧配阴离子的形式存在,且在饱和溶液中以多种离子形式动态平衡共存,可相互转化。溶液p H值的降低有利于硼氧配阴离子的聚合。     

硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末。运用差热-热重(DTA—TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征。不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛．     

双活性中心抗肿瘤仲钨酸-B化合物的合成及体外药理活性研究

采用常规水溶液法合成了一种新型过渡金属锌修饰的仲钨酸-B化合物(H3 O)6[Zn(H2 O)6]6{Zn6(C5 H11 NO)6(H2 O)6[H2 W12 O42]3}·4H2 O(简写为ZnW12),用X-射线单晶衍射、红外光谱和热重分析对化合物结构进行了表征.在化合物ZnW12中,多阴离子通过锌的桥连形成了二...     

稀土硝酸盐与四溴二苯并-18-冠-6固体配合物的合成与性质

在非水溶剂中合成了三种未见报道的四溴二苯并-18-冠-6(L)与硝酸?、硝酸铈和硝酸铵的M∶L为1∶1型非溶剂合、不含水的固体配合物.对此进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析和X-射线粉末衍射分析.红外光谱等结果表明-Br未参与配位,而冠醚氧原子与金属离子直接配位,NO_3~-为双齿配位,故可推测配合物中心离子的配位数为12.     

丝氨酸铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi(μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I].H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7nm,b=1.987 5nm,c=2.203 4nm.     

Solid Phase Synthesis and Characterization of Serine Complex of Bismuth(Ⅲ)

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi( μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I]·H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7 nm,b=1.9875 nm,c=2.2034 nm.     

有机介质法合成γ-Fe2O3纳米晶及其结构表征

首次以月桂酸为有机介质合成了γ-Fe2O3纳米晶．使用差热分析（TG-DTA）、红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（FT—RAMAN）、X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对粉体进行结构表征．实验结果表明：中间体FeOOH经300℃热处理1h,可得到长260nm,宽10nm的棒状γ-Fe2O3纳米晶．     

甲酸镁框架化合物的原位溶剂热合成及晶体结构(英文)

100℃条件下,通过溶剂热原位合成反应,氯化镁和N,N-二甲基甲酰胺在甲苯中生成了一种甲酸镁框架化合物,(C3H3MgO6)n·n(C2H6NH2);并用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.在该化物中,中心Mg(Ⅱ)离子和甲酸根阴离子构建了一个立方形的三维金属-有机框架结构,客体二甲胺阳离子占据在它的孔道中.     

微乳液法合成层状钛硅酸盐复合物

通过微乳液法,以硅烷偶联剂(G-570)为结构导向剂,SiO_2·nH_2O为硅源,TiCl_4为钛源,合成硅烷偶联剂插层的层状钛硅酸盐(TS/G-570).用红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析和紫外-可见光谱对样品的结构和稳定性进行表征.结果表明,复合材料TS/G-570具有层状介观结构,层间距为3 nm左右.该结果为层状钛硅酸盐交换插层反应研究提供了参考.     

温度对复合材料红外性能的影响

利用硬脂酸凝胶法制备了SiO2-Y2O3-TiO2复合材料.通过差热-热重分析、X-射线粉末衍射以及傅立叶变换红外光谱等表征手段对所得前驱体及烧结产物的性质进行了研究.结果表明该材料在中、远红外区具有较强吸收,在近红外有很好的反射,可以起到显著的隔热降温效果.     

微波辐射制备的TiO2/NaY膜结构及光催化活性研究

采用微波辐射加热方法制备出负载型TiO2/NaY光催化剂,采用X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)与紫外可见漫反射谱(UV-vis DRS)对催化剂结构进行了表征,以苯酚光催化降解与矿化对催化剂活性进行评价.结果表明,微波辐射加热方法促进了表面TiOx物种与载体NaY间的相互作用,TiO2在载体表面难以形成晶相结构,同时也导致了NaY分子筛结构的坍塌,因而催化剂对水体中苯酚的光催化降解与矿化活性较低.     

配合物{[La2(dtztp)1.5(H2O)5]·DMA·2H2O}n的合成及热稳定性研究

以2,5-双(四唑)对苯二甲酸(H4dtztp)和La(NO3)3·6H2O为原料,采用溶剂热法制备得到三维结构的新型配合物{[La2(dtztp)1.5(H2O)5]·DMA·2H2O}n.通过元素分析、红外分析、粉末X射线衍射(PXRD)、X射线单晶衍射对其结构进行表征,采用差式扫描量热法(DSC)和热重分析(TG...     

稀土-碱土金属异核配合物的合成及晶体结构

在溶剂热条件下,一种新的稀土-碱土金属异核配合物｛[Pr2（oda）6Mg2][Mg（H2O）6]·6H2O｝n （1）（H2oda=oxydiacetic acid）被成功合成,并通过X-射线单晶衍射,元素分析,红外光谱等对该配合物结构进行表征. X-射线单晶结构解析表明,该化合物属于立方晶系,Fd3ˉc空间群,晶胞参数：a=b=c=2.5967（3）nm,α=β=γ=90°,V=1.7509（4） nm3,可观测衍射点数总数为36371,独立衍射点数为840,R（int）值为0.0632,Z=8,R1=0.0262,wR2=0.0731. CCDC号为：757812.有趣的是该配合物是由两种类型的孔洞构成的离子型框架结构,两种类型孔洞分别被水合镁离子及自由水分子填充.     

铈钒杂多化合物(NH4)Ce2V3O11(NO3)2·5H2O的合成与表征

首次合成了稀土元素铈 ( )与钒的二元杂多化合物 ,确定其组成为 (NH4 ) Ce2 V3O11(NO3) 2 · 5 H2 O,并用元素分析、红外、紫外、热分析、X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征 .此外对它的催化行为也进行了初步研究.     

聚3-辛基噻吩修饰纳米硫化锌的合成与性质研究

基于半导体硫化锌的光电转换性能改善,采用硫代乙酰胺沉淀法制备了粒径2.6 nm的纳米级硫化锌,并用聚3-辛基噻吩(P3OT)对其进行了表面修饰.通过红外光谱(IR)、粉末X-射线衍射(XRD)、热场发射环境扫描电子显微镜(SEM)、紫外吸收光谱(UV-Vis)等多种手段对表面有机修饰纳米硫化锌晶体进行了表征.     

抗凝药利伐沙班晶型的定量分析与热稳定性考察

本文通过X-射线粉末衍射仪(PXRD)对利伐沙班混晶中的晶型Ⅰ和晶型Ⅱ进行了定性与定量分析,利用差示扫描量热仪(DSC)结合X射线粉末衍射仪原位高温附件(in situ high temperature)测定了晶型Ⅱ的热稳定性.定量分析采用X射线粉末衍射K值法,结果表明:该方法具有方便快速,简单实用的优点;热分析表明晶...