淀粉保护的银纳米粒子的合成及表征

用液相过程制备纳米银粒子.制备过程中淀粉作保护剂、柠檬酸钠作还原剂,得到了Ag纳米粒子.利用透射电子显微镜（TEM）和紫外-可见吸收（UV-Vis）光谱,对Ag纳米粒子的形貌、粒度及其分布进行了性能表征,结果表明：在所选择的实验条件下制备了形貌呈球形,颗粒分散较为均匀,粒度分布集中,且粒径大约在20 nm左右的银纳米粒子;并讨论了淀粉在一定的浓度范围内能有效地防止纳米银颗粒的团聚,其保护作用显著.     

溶胶-凝胶法制备(Ba,Sr)TiO3超细粉体的研究

以硝酸锶、硝酸钡、钛酸四丁酯、氨水、柠檬酸为前驱体原料,采用溶胶-凝胶法制备超细Ba0.7Sr0.3TiO3（BST）陶瓷粉体,详细研究了柠檬酸量、溶液pH值、分散剂、热处理温度对BST粉体粒径的影响。结果表明：通过控制前驱体溶液pH值可以得到均匀的溶胶。当溶液的pH值为7,分散剂含量为2.5 ml,热处理温度为800℃时,得到了性能较好的BST粉体。相比于传统工艺,热处理温度大大降低,粉体粒度分布较窄,平均粒径约为100 nm。     

纳米SiO2的制备及性能研究

 用溶胶—凝胶法制备了纳米SiO₂,考察了溶胶的浓度和pH值对凝胶时间的影响,并用FT-IR,XRD和TEM研究了其在热处理过程中的物相及显微结构.结果表明:溶胶浓度和溶胶pH值对凝胶时间影响较大.在温度为600℃时,经过烧结晶化,可制得纳米二氧化硅,其平均粒径20nm,外观形状呈球形,且热稳定性良好.     

反应条件对银胶体粒径及分布的影响

重点考察了利用液相化学还原法制备银胶体时温度、浓度和加料方式对粒径分布的影响。以PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和六偏磷酸钠为稳定剂,以次亚磷酸钠为还原剂液相还原硝酸银,制备出有不同粒径和分布的银胶体。利用激光衍射粒度分析仪、UV-vis分光光度计和透射电镜(TEM)确定胶体的粒径、分布和形态。研究结果表明:一次性加料获得的粒径和分布较小,硝酸银浓度和温度影响聚并和生长,从而对粒径分布产生复杂影响。     

超声波—直接沉淀法制备CuS纳米溶胶

将超声波应用于以氯化铜(CuCl2.2H2O)和硫化钠(Na2S.9H2O)为原料的直接沉淀法制备CuS纳米溶胶,对产物进行透射电子显微镜(TEM)检测及X射线衍射仪(XRD)分析,结果显示,纳米溶胶中CuS平均粒径20~40 nm,并呈规则的纳米球形,粒度分布均匀,分散性好.     

快速制备纳米SiO2的研究

采用溶胶-凝胶技术，利用正硅酸乙酯的水解和缩合反应，用NH4Cl作为阳离子表面活性剂，在短时间内制备了纳米SiO2粉末。研究了pH值、水与正硅酸乙酯的体积比、溶胶凝胶温度和焙烧温度对纳米二氧化硅制备时间及其粒径的影响，并用粒度分析仪对SiO2粉体颗粒进行了表征。结果表明，采用此方法制得的SiO2粉体颗粒平均粒径为67．5nm，较理想的反应条件为水与正硅酸乙酯的体积比为10，反应温度为60℃。     

微波辅助条件下单分散球形TiO2的制备

以微波作为热源,在正丙醇与水的混合溶剂体系中水解制备粒径分布窄、分散性好的球形TiO2。主要对前驱物浓度、微波功率、微波加热方式及溶液的pH值等对制备颗粒的影响作用进行实验研究,结果表明在正丙醇与水体积比为1∶1的条件下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂、在较短的微波加热时间内可制得粒径分布窄、分散性好的高质量球形TiO2颗粒;颗粒粒度大小及粒径分布受微波加热方式、前驱物浓度及pH值的影响较大,而微波加热功率相对其他因素来说影响较小。     

银氨体系抗坏血酸还原制备超细球形银粉

以银氨为原料,抗坏血酸为还原剂制备超细球形银粉。考察加料速度、溶液初始pH、反应温度、AgNO_3溶液浓度等工艺参数对银粉形貌、粒径的影响,对银粉进行扫描电镜、X线衍射和ζ电位分析等表征,研究银粉的分散和生长机理。研究结果表明:采用快速加料法,在硝酸银溶液浓度不大于0.5 mol/L,反应温度低于60℃,银氨溶液初始pH为12.0,不使用分散剂的条件下,可制备出分散性好,形貌规则的球形银粉。银粒子在该体系中具有自分散作用,银粉的生长符合二段生长模型。     

超声波一直接沉淀法制备CuS纳米溶胶

将超声波应用于以氯化铜(CuCl2·2H2O)和硫化钠(Na2S·9H2O)为原料的直接沉淀法制备CuS纳米溶胶,对产物进行透射电子显微镜(TEM)检测及X射线衍射仪(XRD)分析,结果显示,纳米溶胶中CuS平均粒径20～40 nm,并呈规则的纳米球形,粒度分布均匀,分散性好.     

液相沉淀法制备钒酸铁的实验研究

采用液相沉淀法制备了结晶型FeVO4,借助X射线衍射(XRD)和SEM等分析方法,考察了溶液pH值和反应温度对沉淀产物的影响.结果表明:在pH值为1.5~2,温度25℃,n(V)/n(Fe)为1和静置时间60 min的条件下,获得了粒度比较均匀、形貌比较规则且呈球形的钒酸铁晶体;随着pH值增加,沉淀物中出现了Fe2O3相,FeVO4相消失;温度对钒酸铁的制备影响也较大,升高温度的同时需要及时调整pH值.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

溶胶沉淀热分解法制备氧化物超细粉

研究了溶胶沉淀热分解法制备氧化物超细粉，探讨了ＳＰＩ分散剂的原理和作用。并以ＺｎＯ为例，摸索出温度、ＰＨ对粉末颗粒的影响，对得出的粉末进行了Ｘ射线、透射电子分析、化学成分分析以及颗粒尺寸测试，取得了较理想的实验结果。并指出该工艺易于转化为规模化生产，具有广泛的市场效益。     

铈掺杂ATO（Ce-ATO）纳米粉体的制备及表征

采用自蔓延燃烧法制备出Ce掺杂的ATO (Ce-ATO)纳米粉体.利用XRD、SEM对粉体的结构及粒径进行了表征.研究了Ce掺杂量、滴定终点pH值、煅烧温度与煅烧时间对粉体晶型结构与粉体粒度及性能的影响,发现当Ce掺杂量为4%,滴定终点pH为7,在600℃下煅烧2h得到的粉体性能最好.此条件下制备的Ce-ATO粉体晶粒尺寸分布为18~22nm,且Ce-ATO粉体的电阻率为9.72?cm     

多孔壳聚糖微球的制备研究

对多空壳聚糖微球的制备工艺条件进行了研究.以环己烷作致孔剂,利用液体石蜡作有机分散介质,戊二醛作为交联剂,采用悬浮交联法进行制备.多孔壳聚糖微球最佳制备条件为:反应温度60℃,pH8~9,提取时间48 h,可得到90%的多孔壳聚糖微球大小为3~12μm.该法具有耗时短,制备的壳聚糖微球粒径小、粒度分布窄、多孔性等特点.     

低品位菱镁矿制备纳米氧化镁的工艺优化研究

研究了低品位菱镁矿煅烧工艺优化及其对纳米氧化镁产品性能的影响问题.为了保证轻烧镁粉的活性和低品位菱镁矿的充分利用,通过调节煅烧温度和时间,发现低品位菱镁矿煅烧的适宜工艺条件为750℃煅烧1.5 h.以此法得到的轻烧镁粉为原料,配合工业级硫酸铵和碳酸氢铵以及自制的复配型表面活性剂,采用液相均匀沉淀法,制得平均粒径为60 nm的纳米氧化镁粉体,优选的沉淀反应条件为85℃下反应85 min,优选的前驱体煅烧工艺条件为550℃下煅烧1.5 h.利用激光粒度分析仪、XRD衍射仪及扫描电镜表征了产品性能,结果表明,本实验方法制得的纳米氧化镁粉体颗粒形状均匀,粒径分布窄,分散性良好.     

自制纳米TiO2光催化剂对水中甲基橙的降解

以硫酸氧钛(TiOSO4)为原料,制备了掺银的纳米TiO2光催化剂.将该催化剂用于甲基橙溶液的降解试验,考查了掺银量、催化剂加入量、溶液pH值、溶液浓度对降解率的影响.结果表明:在浓度为10 mg/L的甲基橙溶液(pH=3)中,投加6.0 g/L掺银量为5%的光催化剂时降解率为78.1%.表明用掺杂的纳米TiO2光催化剂处理水中的有机物是一条有效的途径.     

多晶MgB2相形成中纳米尺寸硼粉的作用

原料硼粉在MgB2相形成中的作用已经利用原位高温电阻率(HT-ρT)的测量技术进行了研究.MgB2相形成中的起始转变温度Tonset和相转变完成温度TPF在完成了的热处理过程中已直接确定了.用纳米硼粉和镁粉制备MgB2样品(简称为NanoB-MgB2)时的Tonset和TPF这2个温度值分别是440和 490 ℃,类似于用微米硼粉和纳米镁粉制备MgB2样品(简称为MicroB-MgB2)的情况.这表明MgB2相形成的温度并不特别依赖于硼粉的尺寸.另外,烧结温度的上极限TN是750 ℃,在此温度下NanoB-MgB2样品的超导电性将丧失.此温度远低于用微米硼粉和毫米尺寸的镁粉制备的MgB2样品(简称为DM-MgB2)的TN= 980 ℃.把直接在650 ℃＜T N,烧结的样品与先在750 ℃下烧结,之后又再次重磨和处理后,并于富镁的环境中在650 ℃下再烧结处理的样品相比较,观察到了MgB2的不可逆的晶体结构转变.     

含生物质的水溶性纳米银粉的制备

生物还原法是近年来一种新兴的纳米材料的制备方法,利用生物还原法制备银溶胶时,由于受到生物质分子良好的保护作用,产物具有高分子溶液的性质,极为稳定,采用普通的离心方法无法将其分离回收.因此,采用乙醇或丙酮等有机溶剂来回收银溶胶,真空干燥后制得水溶性纳米银粉,该法具有比盐析法更好的分辨能力,沉淀无需脱盐,简单易行.X射线粉末衍射和透射电镜的表征结果证明,该回收过程中银晶粒基本保持生物还原后的纳米尺度,颗粒水溶性、分散性好;原子吸收分光光度计测试所得纳米银粉中银的质量分数在60%～80%之间.     

溶胶- 凝胶前体法制备纳米ZnO

分别采用硬脂酸、柠檬酸及草酸盐Sol-Gel 法合成了干凝胶前体粉末,并以其热分析结果为依据,在指定温度下热处理2 h得ZnO粉体. 经XRD和SEM分析表明,三种方法均可制得具有六方晶系结构的纳米ZnO, 其中第一种方法所得粉体的结晶度好,团聚较轻, 粒子大小均匀,外貌呈球形.