铈的11—钼磷酸和11—钼硅酸的制备与性质研究

杂多酸及其盐在催化领域越来越引人关注。新型杂多化合物的合成是多酸化学研究领域中一个重要方面。近年来,人们对于以无机高分子(包括杂多阴离子)作配体的新型络合物十分感兴趣,因为这些化合物具有催化活性。以11—钨磷酸根和11—钨硅酸根作配体的镧系元素的杂多钨酸盐,文献上已有报道,但相应的杂多钼酸盐至今未见报道。我们用电解酸化乙醚萃取法,制备出了铈的11—钼磷和11—钼硅两种杂多酸晶体。通过化学分析,电位滴定,红外光谱及X—光粉未衍射分析确定,其分子式分别为H_(10)[Ce(PM_(11)O_(39))_2]·xH_2O和H_(12)[Ce(SiM_(011)O_(39))_2]·xH_2O。     

11-钨硼酸钾的合成、性质和结构研究

本文改进了文献中合成11-钨硼酸钾的方法。通过 x-射线粉末衍射分析确定了该化合物的晶体和阴离子结构。详细测定了文献中尚无报导的11-钨硼酸钾的 UV、1R 和 Raman 光谱性质,指认了主要的谱带;通过与四方钨硼酸和六方钨硼酸相比较,从光谱性质上进一步确证了 x-射线分析结果,并讨论了与两种钨硼酸在结构和性质上的联系。     

示波极谱同时测定土壤及岩石中微量钨、钼

钨、钼在土壤、沉积岩石中的含量较低,土壤及岩石中钨的本底值约为1ppm左右(1),在花岗岩中钨的平均丰度为1.4ppm(2)。测定微量钨、钼的常用方法是先经过浓集与分离后,再用二硫酚或硫氰酸盐比色法测定(3·4)。B.F.Quim等利用将钨萃取到小体积的有机相中以提高灵敏度,然后再用分光光度法测定。　在地质考察及环境本底值的调查中,对于微量元素的分析方法除了要求具有较高的灵敏度外,还要求方法简便、快速,一种繁琐费时的分析方法,显然是不符合要求的。 关于钨、钼的催化特性,文献上已有报导(5-9)钨、钼的极谱催化波具有灵敏度高、选择性好的…     

钨系杂多酸(盐)催化合成DOP的研究

系统地研究了Keggin型钨系杂多酸(盐)对合成DOP反应的催化作用.结果表明,杂多酸和Ti~(4+)、Al~(3+)等高电荷小体积离子的杂多酸盐具有极佳的催化活性和高选择性,是一类优秀的低温型酯化反应催化剂.     

Keggin结构杂多酸盐的缓蚀性能研究

通过静态、动态挂片失重法对Keggin结构钨、钼杂多酸盐的缓蚀性能进行了探讨、研究，结果表明杂多酸具有缓蚀性，其缓蚀效果优于其单一钼酸盐和钨酸盐的缓蚀效果，杂多酸盐是一类新型缓蚀剂。     

十一钨磷杂多酸盐的合成研究

总结了十一钨磷杂多酸盐的合成方法－降解法和直接合成法。用1mol/L NaOH在pH4.5-5.0条件下碱解钨磷酸及用钨酸钠与磷酸氢二钠在最佳条件下直接合成了十一钨磷杂多酸盐，并经重量法和红外谱图得到确证。     

12—钨硼杂多酸极谱性质的研究

2—钨硼杂多酸虽为最早发现的杂多酸之一,但由于它很不稳定,难以合成、分离和分析,至今对它的了解远不如对钨钼,钨硅及磷钼等杂多酸那么清楚,虽然自D.Kien在1881年首先发现和制得两种结晶外形的钨硼酸,但对这两种异构体至今仍无权威性的意见,尤其是对六方晶系12—钨硼杂多酸的极谱性质未见报导,虽然近年来有人提出四方晶系12—钨硼杂多酸的普通极谱性质及还原产物的研究,但认为四方晶系和六方晶系两种异构体的极谱性质是重合的。本文研究了两种异构体的微分脉冲极谱和循环伏安,得出两种异构体微分脉冲极谱图各不相同,循环伏安图也各不相同,并且研究了六方晶系12—钨硼杂多酸浓度与其峰电流呈良好的线性关系,从而提出六方晶系12—钨硼杂多酸可用微分脉冲极谱法进行定量。     

两种杂多酸对过氧化氢分解反应催化作用的比较研究

以H2O2分解反应为例,用量气法系统地研究了十二钨磷酸盐和作者新合成的含有隧道结构的二维钠钼磷多酸盐的催化性能,并将两种杂多酸对该反应的催化作用进行比较,进一步研究了反应温度、催化剂的用量等主要因素对H2O2分解反应的影响,得出两种杂多酸盐催化H2O2的最适宜条件及有关数据,从而总结出一些有益于杂多酸盐催化作用的研究与实验教学的结论.     

碱金属碱土金属钼钒砷杂多酸盐的合成与表征

合成了三个碱金属,二个碱土金属的钼钒砷三元杂多酸盐.经IR、TG-DTA、pH电位滴定等手段表征,确定钾盐、铷盐、铯盐具有Keggin结构,并推断其组成分别为K4[AsVMo11O40].H2O、H2Rb2[AsVMo11O40].9H2O和H3Cs[AsVMo11O40].10H2O.锶盐和钡盐不具有Keggin结构.五种盐皆不溶于水,其中锶盐和钡盐还不溶于稀酸和稀碱.     

热镀锌板钼酸盐转化膜制备及耐腐蚀性能研究

以镍盐为促进剂,以有机酸为添加剂,在钼酸盐溶液体系中,在热浸镀锌钢板表面制备出黑色钼酸盐化学转化膜。用电化学技术评价了转化膜的耐化学腐蚀性能,确定了最佳制备工艺条件。结果表明:在3.5%NaCl溶液中,转化膜动电位极化曲线阳极分支呈现钝化状态,电化学阻抗谱为单一容抗弧。扫描电镜观察表明,钝化膜均匀致密。EDS分析显示,钝化膜主要由Mo、P、O、Zn、Al等元素组成。     

杂多酸及其盐的热稳定性和酸催化性能研究

合成了两个杂多酸Ｈ４ＳｉＭｏ６Ｗ６Ｏ４和Ｈ５ＳｉＷｏ１１ＶＯ４０以及它们的Ａｌ，Ｃｕ，Ａｇ盐，比较系统地考察了这些样品的热稳定性和酸催化能力。结果表明：所有杂多酸盐的热稳定性都比相应母体酸高，且有如下次序：Ａｇ盐＞Ａｌ盐≥Ｃｕ盐，所有杂多酸盐在较低的温度（７５℃）下都没有异丙醇脱水反应催化活性，但在１５０℃则显示有较强的酸催化能力（Ａｌ盐＞Ｃｕ盐＞Ａｇ盐）。     

表面活性剂存在下溴邻苯三酚红与钼的显色反应研究及其应用

研究了在大量钨存在下,钼与溴邻苯三酚红、溴化十四烷基吡啶的显色反应,最佳显色酸度为PH4.0,加入EDTA等络合剂,可有效地消除干扰元素的影响,钨含量即使高达1mg,也不干扰20ugM_o的测定,加入tritonX-100,具有增溶、增稳作用,但不改变吸收峰的位置,不改变络合物的组成,在0～40ugMo／25mL范围内符合比尔定律。应用于矿石及钨精矿(WO_3％=63.80％)中钼的测定,与硫氰酸盐-硫脲光度法测定钼的结果作了对照,互相符合。     

11－钨钴合铝酸及其盐的热稳定性研究

１１－钨钴合铝酸及其盐的热稳定性研究田鹏吴庆银（分析测试中心）（化学系）关键词１１－钨钴合铝酸，杂多酸盐，热稳定性．０引言混配型杂多配合物的合成、性质和结构研究是当前多酸化学研究的新趋势，它可以大幅度改变多酸的酸性、氧化还原性和热稳定性，有重要的应用...     

钼改性高邻位酚醛纤维的制备及性能

通过正交试验得出钼改性高邻位酚醛树脂(o-MoPR)的最佳合成工艺参数,并制得了重均分子质量为4 255g/mol的o-MoPR,采用熔融纺丝进一步交联处理制得了钼改性高邻位酚醛纤维(oMoPF).对制得的钼改性高邻位酚醛树脂及其纤维进行了结构性能表征,发现钼元素已连接到酚醛树脂的分子链中.研究获得了熔融纺丝初生酚醛纤维的最佳交联浴升温速率为25℃/h,最佳热处理温度为170℃.研究发现钼改性和高邻位化可使酚醛纤维的力学性能和热性能得到较大提高.o-MoPF的拉伸强度比常规酚醛纤维(PF)提升了21 MPa,达到了185 MPa,o-MoPF在N2气氛中的初始分解温度达到535℃,800℃残余质量分数为78%,分别比PF提高了123℃和33%.     

双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇的合成及汞的分光光度测定

新型有机试剂的合成及应用至今仍是光度分析法发展的方向之一.三苯甲烷染料是早为人所共知的一类常用显色剂,优点是灵敏度高,但在强酸性介质中不够稳定,对比度小.若在其分子中用安替比林环代替一个苯环,由于安替比林基的络合和成盐能力胜过苯环上的氨基,能显著提高试剂的反应能力,由于杂环基的引入,能提高试剂在强酸介质中的稳定性及对比度,这类试剂统称为安替比林染料.已有人合成了几种,并先后广泛用于在不同条件下测定锌、镓(Ⅲ)、镉、锑(Ⅴ)、钼(Ⅵ)、铼(Ⅶ)、汞(Ⅱ)、硼、磷(Ⅴ)、钖(Ⅱ)、硅、锗等     

“钼—钨混合金属三角三核原子簇的合成及其性质”——研究成果获内蒙古1991年科技进步一等奖

我校配位化学研究所王·巴特尔副教授的“钼—钨混合金属三角三核原子簇的合成及其性质”研究成果,获内蒙古1991年科技进步一等奖。“钼—钨混合金属原子簇”尚属世界首次合成,是王·巴特尔同志在日本留学期间完成的。他对该混合金属原子簇的合成、分离、结构、性质作了系统的研究。有关成果论文分别     

碱性介质中萃取分离钼、钨的研究

用钼、钨酸钠溶液经过硫化反应生成硫代钼、钨酸钠,以27%N-263-10%正癸醇-63%磺化煤油(体积百分比)为有机相,脂肪酸为协萃剂,控制平衡水相pH7—9.5,硫代钼酸根离子优先进入有机相。分离因素高达1000以上。负载有机相中的硫代钼酸根离子必须转化为可被氨水反萃的钼酸根离子形式。经过二级错流反萃,钨的回收率为80%,钼的回收率为97%。所得的钨产品中含钼量可低于5ppm。     

钼杂多酸盐作为水质缓蚀剂的研究

制备了几种钼杂多酸盐作为水质缓蚀剂。缓蚀试验表明在pH为8.0—8.5时12-钼磷酸钠具有较好的缓蚀性能,另一方面,钼杂多酸盐的缓蚀能力和缓蚀机理既不同于单钼酸钠,也不同于单钼酸钠和磷酸盐的简单复合,故钼杂多酸盐有可能广泛地应用在工业上。从极化曲线和pH电位滴定结果,提出了钼杂多酸盐的缓蚀机理的初步见解,即钼杂多酸盐在碳钢表面形成Fe_n[PMoxOy]型或M_n[PFeMoxOy]型络合物保护膜。     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯的研究

采用在80~90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载.并利用所制备的活性炭固载型磷钼钨杂多酸催化剂,探讨了邻苯二甲酸二辛酯的合成反应条件.考察了杂多酸固载化条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响.在优化条件下回流反应,邻苯二甲酸二辛酯的收率为92.2%,催化剂可重复使用.     

[(C6H5)2NH2][PW12O40]·4H2O 催化合成乙酸辛酯的研究

采用浸渍法制备Keggin 型磷钨杂多酸盐作催化剂,通过乙酸和正辛醇为原料合成乙酸辛酯,探讨了Keggin型磷钨杂多酸盐作催化剂时对酯化反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明,在醇酸的物质量比为1.0∶1.4,催化剂用量为0.4 g,反应时间3.5 h的优化条件下,乙酸辛酯的收率可达92.3%.