简单节杆菌发酵液中羟丙基-β-环糊精含量HPLC法分析

羟丙基β环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)的特殊结构使其能作为主体包结疏水性甾体,提高甾体的溶解度,同时作为底物/产物储存库,降低底物/产物毒性,添加到发酵液中提高了底物的转化率.利用高效液相色谱法对简单节杆菌发酵液中HP-β-CD的含量进行定量分析.采用Luna NH2100,A(4.6,mm×250,mm,5,μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(V乙腈∶V水=60∶40),流量1.0,mL/min,RID示差折光检测器,进样量20,μL.结果表明:HP-β-CD的浓度在2～18,mmol/L的范围内线性关系良好(R=0.999,9),羟丙基-β-环糊精平均回收率(n=9)为99.35%(RSD=0.57%).通过对发酵液中羟丙基-β-环糊精的含量分析证实,该方法具有快速、操作简便、准确、精密度好等特点,适应用于发酵液中羟丙基-β-环糊精的分析.     

气相色谱法测定植物甾醇发酵液中雄甾烯酮和植物甾醇的含量

采用气相色谱仪建立了一个同时测定植物甾醇发酵液中雄甾-4-烯-3,17-二酮(Androst-4-ene-3,17-dione-4-AD)、雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(Androst-1,4-diene-3,17-dione,ADD)和植物甾醇含量的外标分析方法.发酵液经离心后,二氯甲烷提取,可直接进样分析.气相色谱务件为:FID检测器,SE-54型(15m×0.25mmx0.25um)毛细管柱;柱温260℃,进样口和检测器温度均为300℃;载气为高纯N2,流速1mL/min.在实验条件下,发酵液中各主要成分和杂质分离良好.结果表明:4.AD、ADD和植物甾醇各组分的浓度与Ai/As的线性范围4-AD为0.5-4 g/L(R=O.999 9);ADD为0.5-4g,L(R=0.9992);菜籽甾醇为0.09～0.86 g/L(R=0.9991);菜油甾醇为0.14～1.39 g/L(R=0.999 5);豆甾醇为0.03～0.27 g/L(R=1);谷甾醇为0.24～2.4 g/L(R:0.999 1),平均回收率4-AD、ADD和上述植物甾醇依次为(96.37±0.77)%,(95.64±1.01)%,(99.6±2.78)%,(98.66±2.19)%,(96.85±2.19)5,(97.52±2.9)%.该方法具有步骤简单、重现性好、准确度和灵敏度高的特点.     

富铬鸡腿蘑菌丝发酵液急性毒性和降血糖作用的初步研究

采用深层发酵的方法获得富铬鸡腿蘑发酵液 (FCRC) .急性毒性试验证明 ,每公斤体重用量达 2 6g不引起小鼠中毒 ,表明该制剂无急性毒性 .在四氧嘧啶诱发的小鼠糖尿病模型上进行降血糖试验的结果表明 ,FCRC有对抗化学药物导致高血糖的可能性 ,并对糖尿病模型小鼠有降血糖作用 .     

醇沉-萃取法提取(2S,5S)-2,5-己二醇

利用醇沉-萃取法,从生物转化发酵液中提取(2S,5S)-2,5-己二醇,并考察醇沉、萃取和结晶的工艺条件.结果表明,醇沉时,加入的乙醇与浓缩发酵液的最佳体积比为2∶1,pH值对醇沉效果影响显著,强碱和强酸条件下可使大部分杂质析出.经乙酸乙酯连续5次萃取,醇沉浓缩液中2,5-己二醇的萃取率达75.0%.通过优化后的工艺进行分离纯化,发酵液中2,5-己二醇总提取率为49.2%,纯度≥98.0%,(2S,5S)-2,5-己二醇的光学纯度值在提纯前后均为94.5%.     

隆尧鸡腿葱中3种水溶性维生素含量分析

采用高效液相色谱检测鸡腿葱中3种水溶性维生素(VC,VB1,VB2)的含量.以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=6.0)为流动相,进样体积20μL,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm.该方法对3种水溶性维生素的检出限均为0.05 mg/L.在其线性范围内,r达到0.999 0以上.变异系数为0.96％～1.65％,回收率测定结果为85.48％～102.40％.本方法具有准确、成本低等优点,可以用于隆尧鸡腿葱和莱芜鸡腿葱中3种水溶性维生素含量测定.测定结果显示,隆尧鸡腿葱中VC和VB2含量明显高于莱芜鸡腿葱,且有统计学差异,这将为今后隆尧鸡腿葱的开发利用提供技术支持.     

紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中的5-磺基水杨酸

依据强力霉素废水组成,使用紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中5-磺基水杨酸。该方法测定5-磺基水杨酸的线性范围为1.0×10-7～7.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9995(n=9),检出限为6.18×10-8mol.L-1(n=11),相对标准偏差为0.39%(n=11),加标回收率98.1%～102.1%。该方法具有设备成本低、操作简单、选择性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,便于实际应用。     

浅谈稻草生料栽培鸡腿蘑高产技术

鸡腿蘑又称毛头鬼伞,其肉质细嫩、鲜美可口,具有丰富的营养价值,是深受消费者青睐的珍稀食用菌。据《中国用真菌图鉴》记载,鸡腿蘑热水提取物对小白鼠肉瘤180和艾氏癌抑制率分别为100%和90%。鸡腿蘑味甘性平,有益脾胃、清心安神、治痔等功效。常食可提高人体免疫功能,增强抗病能力,有利于身体健康,新的研究还发现其具有抗爱滋病的作用。鸡腿蘑的价位较高,商业潜力大,市场前景看好,发展鸡腿蘑生产是农民增收的一条好路子。传统栽培食用菌的方法需要将栽培料进行高温灭菌,消耗大量能源,而采用生料栽培技术,不仅可节约能源,还可降低资源消耗。水稻是贵州主要种植的农作物之一,稻草除喂牛、沤肥外,几乎没有加以利用。充分利用当地农作物秸秆生产鸡腿蘑,不但可以废物利用,资源再生,而且原料来源广,价格低廉,生产成本低,有显著的、生态和效益。通过多年实践,现已摸索出一套用稻草生料栽培鸡腿蘑的技术和工艺,对食用菌生产可持续发展,特别是对增加贫困地区农民经济收入具有重要的意义。从栽培制种季节、菌种制备、栽培等方面介绍了稻草生料栽培鸡腿蘑的技术,以期为食用菌生产的可持续发展提供参考。     

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.     

2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%～104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。     

电化学氧化-荧光分析法测定药物中利血平的含量

通过电化学氧化利血平,使其生成波长为495 nm的强荧光物质3,4-二去氢利血平,实现了药物中利血平含量的荧光检测.研究结果表明,电化学氧化利血平后产物的荧光强度与样品中的利血平浓度分别在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L和2.00×10-6～8.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.90×10-8mol/L.该方法用于药物制剂中利血平含量的测定,相对标准偏差小于2.33%(n=5),加标回收率为96.6%～104%.     

2,4,5,7-取代芳基苯并[b]呋喃类化合物的合成及其抗肿瘤活性

利用3-甲氧基-4-苄氧基苯乙炔化亚铜(1)和3-甲氧基-4-羟基-5-溴肉桂酸甲酯在吡啶中进行缩合反应合成2-(3-甲氧基-4-苄氧基苯基)-5-[2-甲氧基羰基-(E)-乙烯基]-7-甲氧基苯并[b]呋喃(2),2经过催化氢化反应得到化合物3,3进一步通过胺化、乙酰化、还原、水解、Vilsmeier反应、烷基化以及部分去甲基化等反应合成一系列2,4,5,7-取代芳基苯并[b]呋喃类化合物4～15,并通过IR、NMR、MS和元素分析确证了结构.并采用四唑盐比色法试验对部分化合物进行了体外抗肿瘤活性和细胞毒性测试,所测试化合物均显示出明显的细胞毒作用,其中化合物(9)的细胞毒性在所测试化合物中最强,对人口腔上皮癌细胞KB-3-1 IC50为1.71 μg/mL,具有良好的研究前景.     

用酵母双杂交系统筛选与PEN-2蛋白胞内端相互作用的蛋白

γ-分泌酶复合体对β-淀粉蛋白前体蛋白(Beta-amyloid precursor protein,βAPP)的水解是生成β-淀粉蛋白(Aβ)的关键步骤,在阿尔茨海默氏症(Alzhei mer′s disease,AD)的病理发生中起着重要作用.PEN-2蛋白(Presenilin enhancerprotein 2)是γ-分泌酶的一个重要组分,在γ-分泌酶的组装和成熟中扮演重要的角色.此外,PEN-2还具有促进神经细胞存活和防止细胞凋亡的作用.为了进一步研究PEN-2的生理功能,以PEN-2为诱饵蛋白用酵母双杂交系统筛选与之有相互作用的蛋白,发现PCBP4和GRK5肽段可结合PEN-2,并在酵母体系用β-半乳糖苷酶报告基因验证了它们的相互作用.这些结果表明PCBP4和GRK5可能影响PEN-2的正常生理功能,并且有可能在阿尔茨海默氏症的形成中起着一定的作用.     

咪唑-4,5-二羧酸衍生物的合成

研究了以1H-咪唑-4,5-二羧酸（1）为原料合成1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯（2）和1H-咪唑-4,5-二酰胺（3）的方法和条件,初步考察了催化剂、反应时间、物料比等因素对反应和产率的影响.产品结构经1HNMR、IR和MS表征.     

HPLC法分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法.液相色谱使用ODS-C18柱,以甲醇水=8020为流动相,紫外检测波长为254 m.样品线性范围50～500μg/mL.该法准确、快速、简便,可用于实际生产中间控制.     

用作桥联配体的4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料 ,用无水乙醇作溶剂合成了 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 .m.p.2 1 6.9℃～ 2 1 7.1℃ ,收率 5 7.5 % .IR,νmax( cm- 1 ) :31 1 1 (芳杂环 C- H) ,30 60(芳氢 ) ,1 5 97,1 5 5 8,1 5 4 1 ,1 5 0 8,1 474,1 44 3(苯环骨架 ,噻唑环骨架振动 ) ,939,742 ,692 (苯环单取代 ) .后经磺化 ,中和生成 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 - 5 ,5′-二磺酸钠 .m.p.大于 30 0℃ ,收率 44% .IR,νmax( cm- 1 ) :1 2 36,1 1 84,1 1 2 6,1 0 4 7( R- SO3- ) .1 HNMR,δ( ppm) :7.63,7.5 6,7.5 1 (苯 H)     

Li4Ti5O12的合成及其影响因素

以无定形TiO2为原料,反应物无需压制,在1 000 ℃反应8 h制得性能较好的纯尖晶石相Li4Ti5O12, 充放电电流为0.5c时比容量为127 mA·h·g-1,0.1c时比容量达145 mA·h·g-1.正交实验结果表明,固相反应合成条件对Li4Ti5O12循环容量影响从大到小的顺序为:温度,时间,n(Li)/n(Ti)和原料特性;在800～1 000 ℃之间,原料特性决定最佳反应温度,温度决定反应时间,反应物最佳摩尔比约为0.84.     

26650型钛酸锂电池的研制

采用锰酸锂为正极材料,钛酸锂为负极材料制成了26650/2 500 mAh的锂离子电池,该电池10 C放电容量能够达到1.0 C放电容量的97.30%,电池在-20 ℃的条件下0.5 C放电能够放出相比25 ℃条件下容量的98.72%,在55 ℃的条件下0.5 C放电能够放出相比25 ℃条件下容量的97.83%,1.0 C循环测试200周后容量剩余率为96.10%,电池以3.0 C倍率过充到20.0 V没有爆炸和起火,经过针刺短路之后没有爆炸、起火,电池表面最高温度不超过90 ℃.     

Na5YSi4O12的合成方法比较及其离子导电性质研究

应用交流阻抗谱技术，测定了对用不同方法合成的钠快离子导体Na5YSi4O12纯相的离子电导和离子活化能．用扫描电子显微镜对样品烧结体表面进行了观察，对用溶胶——凝胶法和传统的固相反应法合成的Na5YSi4O12快离子导体与用微波法合成的导体相比，后者具有较好的界面效应和特异的聚集态、缺陷和微结构，从而导致离子导电电活化能下降．     

裂解聚合物锂盐制备Li4 Ti5 O12电极材料

通过采用裂解聚合物锂盐和TiO2前驱体制备了电导率较高的Li4Ti5O12电极材料. 该合成方法以聚合物锂盐为碳源和锂源,避免了向反应物中引入额外的碳源,减少了反应相,从而更有利于制得物相均一、粒度小的电极材料. 以该方法制得的Li4Ti5O12/C复合材料作为锂离子电池负极材料,具有高倍率充放电特性.     

煅烧制度对Li4Ti5O12材料结构与电化学性能的影响

研究高温固相合成Li4Ti5O12的煅烧制度,探讨Li2CO3与TiO2反应生成Li4Ti5O12的机理.分别采用一段煅烧(于800℃保温10 h)、两段煅烧(于800℃保温2 h,于650℃保温8 h)、低温预烧(于650℃保温8 h,于800℃分别保温2,4,6和8 h)3种高温固相煅烧制度合成Li4Ti5O12.研究结果表明:与一段煅烧和两段煅烧制度相比,在低温预烧制度下,随着高温阶段保温时间延长,合成产物中TiO2杂相含量逐渐减少直至消失;原料经650℃低温预烧8 h,再于800℃保温6 h条件下所得产物纯度达95%,仅含有少量富锂杂相Li2TiO3,材料首次放电比容量高达170.1 mA·h·g-1.