活性炭捕集微量氩的实验研究

本文研究了温度为77K时,压力为6×10~(-6)～5×10~(-8)乇,总量为W≤7×10~(-7)克的氩在1.0克椰子活性炭上的吸附特征、吸附动力学方程和吸附类型。为捕集真空状态下的微量氩提供了实验依据,为定量分析痕量氩建立了新方法。     

超高真空热阴极电离规中自发X射线效应的消除

热阴极电离真空规在测量超高真空(<10~(-8)乇)时,必须首先设计为减弱或消除管内自发X射线的影响。本文回顾了与现的六种对策,特别对最近提出的Redhead方法和第四极调制法加以较详细的讨论,并提出改进意见。最后提出了第七种方法,即将热规的收集极设计为对X射线作完全屏蔽。实验证明这种设想是可以实现的:所提出的两种新型的设计其灵敏度分别达到1.6 乇~(-4)乇~(-1),但理论上没有自发X射线效应的限制,因此可用作较好的超高真空量具和校准其他热规X射线影响的标具。     

甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸乙酯与麻类纤维接枝共聚反应规律

以硝酸铈铵为引发剂,研究了甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯分别与苧麻及亚麻纤维的非均相接枝共聚合反应规律。当[Ce~(4+)]在4.5×10~(-3)～6.5×10~(-3)mol·l~(-1)、[M]在6×10~(-1)～9×10~(-1)mol·l~(-1)、[H~+]在5×10~(-2)～8×10~(-2)mol·l~(-1),30～40℃,反应2～3小时,接枝率较高。     

基于BSA模板荧光铜纳米簇的生物传感方法灵敏检测四环素

利用牛血清白蛋白(BSA)模板荧光铜纳米簇为荧光探针,发展了一种快速、非标记型的荧光生物传感新方法用于四环素的灵敏检测.结果表明,四环素的线性检测范围为5.0×10~(-8)～4.0×10~(-5)mol/L,检出限为5.0×10~(-9)mol/L(RSN=3).该方法已成功地应用于牛奶样品中四环素含量的测定,相对误差不大于3.3%,加标回收率在96.0%～102.8%之间.该研究为四环素的灵敏检测提供了一种快速、方便的新方法.     

探讨金属铟与氧化铟粉末混合物在低压氧环境中的反应

判断反应4In(液)+In_2O_3(固)=3In_2O(气)的自发性,并验证这一反应在指定条件(即860℃及2×10~(-4)乇氧分压)下没有发生或即使发生也可忽略。实验证明,反应2In(液)+1/2 O_2(气)=In_2O(气)在2×10~(-4)乇氧分压条件下是存在的。指出,这一反应是应用金属铟与氧化铟粉末混合物反应蒸发制备氧化铟透明导电薄膜的有效源区反应。此外还指出,在蒸发源区添加氧化铟粉末将减小蒸气物质的蒸发速率,不利于提高氧化铟薄膜的生长速率。     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的研究

提出了吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的方法。该方法最佳体系为0.15 mol/L KCl+1.0×10~(-3) mol/L 3,4-二羟基苯甲醛(DHB)+2.0×10~(-3)mol/L EDTA+3.0×10~(-3)mol/L V(Ⅳ),pH2.15。其线性范围为1.2×10~(-10)～6.O×10~(-8)mol/L,最低检出浓度为3.6×10~(-11)mol/L Ge(Ⅳ)。     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

空心阴极重离子源的研究

本文对一台空心阴极重离子源的放电参数、引出参数之间关系进行了理论分析及详细测量,从中找出离子源最佳的工作状态。文中得到的结论适用于等离子体离子源。调试结果,本离子源稳定地工作于引出总束流强度为0.5-1.0mA,归一化亮度≥2×10~9A/m~2·rad~2,等离子体密度为10~(11)～10~(12)cm~(-3),电子温度为5～10eV,能散度≤40eV。     

蒸发法制备铝超细微粉

在惰性气体中采用蒸发方法制备铝超细微粉,研究不同类型气体与不同压力下超细微粉的直径和结构特点。在氩气气氛下,压力由10乇至6.4×10~(-2)乇变化时,微粉的直径分别为1200A和290A。在37乇的氦气气氛下,获得直径为100A的超微粒子,色泽乌黑,具有类似非晶的衍射花样。     

钛蒸发离子泵及缠绕式蒸发器的研究

本文包括部份:Ⅰ.效蒸发离子泵工作特性的研究。Ⅱ.缠绕式钛蒸发器的研究与设计。文中提出的钛泵是一种 B—A 型玻璃钛泵,起动压强10~(-2)乇,测得的极限压强7×10~(10)乇,抽速可达5立升/秒,这种钛泵也可作真空计。钛泵抽速与栅压、栅流、蒸发器加热功率和压强有显著的关系,但是泵壁电位对抽速影响较小。作者测量了钛泵的电离灵敏度,并对抽速特性作了定性解释。实验表明,用一般的交流电源可代替钛泵的直流电离电源,使电源设备简化。本钛泵还可代替扩散泵与机械泵联用,获得10~(-6)～10~(-7)乇的压强。文中提出的缠绕式钛蒸发器,是由钛丝紧密地缠绕在钨丝上构成,这种蒸发器较稳定,寿命较长,制作简单。分析和实验表明缠绕式钛蒸发器的电阻可表示为钨丝和全根钛丝电阻的并联。文中还给出蒸发器的比功率曲线、比蒸发率曲线。最后讨论了蒸发器的控制方法和设计步骤。     

流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸

基于在甲醛存在条件下，酸性介质中，高锰酸钾氧化单宁酸产生较强的化学发光反应，结合流动注射技术，建立了单 宁酸的流动注射化学发光测定方法。该法的化学发光强度在单宁酸的浓度为8． 0×10~(-8) ～5． 0×10~(-6) mol/L 范围内呈良好的线 性关系，检出限为5． 0×10~(-8) mol／L(S/N=3) ，测定的相对标准偏差为2． 7％(N=11) 。该法用于测定几种啤酒中微量的单宁酸 测定，结果令人满意。     

催化动力学荧光法测定铜(Ⅱ)

在硫酸介质中,在溴酸钾氧化罗丹明B的反应体系中,加入Cu(Ⅱ),能加速反应的进行,Cu(Ⅱ)对此褪色反应有催化作用,据此建立了测定微量铜的催化动力学荧光法.研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,在最优化条件下,Cu(Ⅱ)浓度在8×10~(-8)μg/mL～2×10~(-6)μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,其相关系数为0.998 0,方法的检出限为2×10~(-8)μg/mL.对浓度为1×10~(-7)μg/mL的Cu(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为1.2%,该法简单、快速、灵敏度高,已应用于自来水、茶叶中Cu(Ⅱ)含量的测定,回收率为96.3%～104.3%,结果令人满意.     

线性变位极谱法研究ⅩⅧ.铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波

本文对铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波的极谱行为进行了研究,该波属可逆波、铜(Ⅱ)浓度在5×10~(-8)～5×10~(-6)mol.dm~(-3)范围内与峰电流呈线性关系,测定了配合物的组成及表观稳定常数,并对电极反应机制进行了探讨.     

等离子体鞘套对天线性能影响的实验研究

对660—760mm长的米波半波天线在人工等离子体包围下的辐射性能和特性阻抗受到的影响以及电波穿过等离子体后场强的衰减进行了实验研究。等离子体浓度为10~8—10~(10)/cm~3。天线工作频率80—150MHz,远低于等离子体频率。结果表明这样的薄层等离子体(20cm厚)鞘套使电波场强衰减达十几分贝,输入阻抗明显改变。文中对这些实验结果进行了初步的分析和讨论。     

微波等离子体炬离子化色谱检测器(MPTID)的研究

提出一种新型的微波等离子体炬离子化色谱检测器,研究了这种检测器的分析特性及等离子体操作参数对它的影响。实验表明,苯的检出限为10~(-10)克/秒,其线性范围是10~3。     

催化燃烧—等离子体协同处理挥发性有机废气

针对工业生产过程产生的有机废气,探究利用催化燃烧—等离子体降解有机废气的机理与工程应用的可行性。实验室研发了一套催化燃烧—等离子体装置,催化燃烧装置在1.5 L/min气体流量下,以纳米Fe2O3、纳米V2O5、Mn O2为混合催化剂,在200~400℃下进行催化燃烧,停留8 s,等离子体装置在放电电压16 k V,停留10 s,该废气处理装置可使苯、甲苯和二甲苯的降解率分别达到95.1%、96.8%、97.2%,实现了废气的达标排放。     

永磁冷阴极电子振荡型离子源

本文着重讨论了我校所研制的永磁冷阴极电子振荡型离子源的结构、放电稳定性、离子的引出及寿命等问题。本离子源产生硼、磷离子,工作气压1～2×10~(-2)乇,放电电流0～50毫安连续可调,引出电压为10仟伏或20仟伏,离子流可达2毫安,离子流密流为每安培放电电流0.7安/厘米~2。     

熊果酸糖苷衍生物的合成及体外抗肿瘤活性的研究

该研究首先对熊果酸的28-COOH进行甲基化保护得熊果酸-28-羧甲酯(2),其次以熊果酸-28-羧(2)和葡萄糖、氨基葡萄糖为原料,合成了2种熊果酸衍生物3～4,且其结构通过了~1H NMR,~(13)C NMR,MS(ESI)的验证。3～4化合物体外抗人肺癌细胞(A 549)的活性筛选结果显示:浓度为1×10~(-3) mmol/L～1×10~(-6) mmol/L时,衍生物抗A 549的抑制率随浓度的升高而升高;当浓度为1×10~(-3) mmol/L时,3～4的抑制率分别为(99.37±0.15)%、(99.40±0.15)%。     

CTAB存在下酚磺乙胺的电化学测定

多壁碳纳米管在硫酸介质(pH=1.5)中对酚磺乙胺有显著的电催化作用.在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,酚磺乙胺溶液与其氧化峰电流在5.0×10~(-8)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围呈良好的线性关系,检测限为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)(信噪比为3).在同一修饰电极表面和每次重新修饰电极后分别连续测试30次和10次,其氧化峰电流测定的标准偏差分别为2.6%和3.5%,表明修饰电极具有良好的重现性.采用该方法对血清和尿样中酚磺乙胺的含量进行了测定,获得了满意的结果.     

痕量砷的固体斑点比色法

经常采用的顾特蔡特(Gutzeit)改良的胂——溴化汞试纸测定砷,灵敏度为3×10~(-6)克。当前,此方法已广泛应用于医药、化学试剂、合金等领域进行微量砷的测定。由于此法是用眼观察,所以准确度较差。为了克服方法的弱点,日本人藉用光学仪器反射计进行砷的斑点测定,准确度有所改进,灵敏度也有提高。为:1×10~(-7)～8×10~(-7)克。我们以三