酰硫基苯并噻唑与丁酮酸乙酯、丙二酸二乙酯及戊二酮的反应

芳甲酰硫基苯并噻唑l_(a～d)分别与丁酮酸乙酯2_a、丙二酸二乙酯2_b及戊二酮2_c反应得到α-芳甲酰基-β-丁酮酸乙酯3(a～d)芳甲酰基丙二酸二乙酯3(e～h)及3-苯甲酰基-2,4-戊二酮3_i。     

2-吲哚乙酸乙酯的合成

丙二酸二乙酯在醇溶液中,与氢氧化钾皂化得到丙二酸单乙酯钾盐,然后在N,N’-羰基二咪唑(CDI)作用下,与2-硝基苯乙酸进行亲核加成得到4-(2-硝基苯基)-乙酰乙酸乙酯,再经三氯化钛的催化还原环化制得医药中间体2-吲哚乙酸乙酯,收率达72.2%。     

研究简报 4-氯-1-对氟苯基-丁酮-1与乙醇钠反应主要产物的结构测定

一级或二级碘代或溴代烷与丙二酸二乙酯,在乙醇钠的作用下,很容易得到烷基化的丙二酸二乙酯,如用氯代烷则产率差些,但也能反应。据布鲁斯报导用F(CH_2)_nCl与丙二酸作用能得到相应的丙二酸酯,不过当n数增加过大时,产率有所降低。3-对氟苯甲酰丙基丙二酸二乙酯是合成3-烷基-5-对氟苯甲酰丙基巴比吐酸和硫代巴比吐酸的关键中间体。最理想地合成3-对氟苯甲酰丙基丙二酸二乙酯的方法当然是用4-氯-1-对氟苯基-丁酮-1(Ⅰ)     

壳聚糖催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以壳聚糖为催化剂,以无水乙醇为溶剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯。对影响香豆素-3-羧酸乙酯产率的因素如反应物物质的量比、反应时间、催化剂用量、溶剂用量、反应温度等进行了研究。结果表明:丙二酸二乙酯0.06 mol、水杨醛0.05 mol、反应时间120 min、壳聚糖3.0 g、无水乙醇10.0 mL、反应温度70℃时,香豆素-3-羧酸乙酯的产率可达87%。催化剂催化效率高,对环境友好,可重复使用。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

香豆素-3-甲酸乙酯合成方法的改进

微波辐射下水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶催化下于119W反应5分钟,以83．4％的产率得到香豆素-3-甲酸乙酯。和教材方法相比,微波法具有反应时间短、产率高、物耗低及污染物少等特点,体现了新兴技术的运用和化学实验绿色化的改革目标。     

N-[(2-羧基-1,3,4-噻二唑)-5-基]-N′-芳酰基硫脲的合成与表征

通过5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-羧酸与芳酰基异硫氰酸酯反应,合成出了10种新的芳酰基硫脲,产率为50．6％～70．3％．它们的结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,初步的生物活性测试表明部分目标化合物有良好的植物生长调节活性．     

N-酰基-(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯与外消旋氨基酸的反应

N-乙酰基-（R）-四氢噻唑2-硫酮-4-羧酸乙酯及N-苯甲酰-（R）－四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯同外消旋的两氨酸、蛋氨酸、本现氨酸、亮氨酸反应，得到光学活性N-酰基氨基酸2a～f及光学活性氨基酸3a～f。     

相转移催化法合成3-甲基戊酸

以丙二酸二乙酯和仲丁基溪为原料，通过相转移化法合成中间产物件丁基丙二酸二乙酯，脱羧制得3－甲基成酸。方法操作简便，条件易于控制，产率较高。     

萘呋胺酯草酸盐相关化合物的合成研究

采用四氢糠醇为原料,通过酰化反应得到了对甲基苯磺酸四氢糠醇酯,对甲基苯磺酸四氢糠醇酯与丙二酸二乙酯烷基化反应得到中间体四氢糠基丙二酸二乙酯.在此基础上合成了3-(1-萘基)-2-四氢糠基丙酸、3-(1-萘基)-2-四氢糠基丙酸乙酯、3-(1-萘基)-2-(1-萘甲基)丙酸-N,N-二乙胺基乙酯草酸盐、2-(2-萘甲基)-3-(2-四氢呋喃基)丙酸-N,N-二乙胺基乙酯草酸盐等相关的化合物;两步合成四氢糠基丙二酸二乙酯的产率为77.4%,该方法较已有合成方法产率有较大提高且避免了高压下催化加氢操作,反应更简便,得到的相关化合物达到标准品纯度.