三氯甲基负离子进攻苯丙醛合成2-羟基-4-苯基丁酸

以三氯乙酸和三氯乙酸钠为原料,室温下在DMF中制备三氯甲基负离子,进攻苯丙醛的羰基碳制得中间体4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇,然后在强碱条件下水解制得目标产物2-羟基-4-苯基丁酸.采用正交试验法对合成2-羟基-4-苯基丁酸的控制步骤水解反应的条件进行了综合优化,得到最佳水解条件为:n(4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇)∶n(NaOH)=1∶20;V(DME)∶V(H2O)=1∶1;搅拌速度550 r/min;水解时间24 h;水解收率57%;两步总产率54%.产物结构经元素分析、红外光谱1、H-NMR确认.     

2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑的合成

合成了一个未见文献报道的化合物———2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑,该化合物以葡萄糖为原料,经过葡萄糖脎氧化关环得到(2-苯基-1,2,3-三唑)-4-甲醛(c),然后(c)与盐酸氨基脲反应,得到缩氨基脲,再用溴氧化得目标化合物.该化合物的结构经MS1、H NMR和X-ray证实,并测定了其荧光光谱,由于三唑环的引入,形成一个大的共轭体系,其荧光光谱显示发射峰红移.     

四苯基(2-硝基)卟啉配合物的合成和性质

报道了用Adler方法合成四苯基(2-硝基)卟啉(简称TP(2-NO_2)P)的Co、Ni、Mn金属配合物。用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振、顺磁共振等方法表征了配合物的组成和结构。用光谱滴定法研究了配合物与含氮有机碱的加合反应和性质。     

2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理

研究2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理.以对溴苯甲醛为原料通过催化,氧化生成1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮,再以其与苯甲醛、醋酸胺和醋酸通过德布斯法合成2-苯基-4,5-二(4′-溴基苯基)咪唑.优化对最后环合加成反应的工艺条件并研究其反应机理,较佳反应条件为1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮∶苯甲醛∶醋酸铵物质的量比为1∶1.2 ∶10,醋酸2 mL,反应时间5 h .在此条件下,目标产物收率达92.3 %.     

4-芳亚甲基2-苯基-1H-咪唑-5(4H)-酮类衍生物光谱特性的研究

比较了一系列4-芳亚甲基-2-苯基-1H-咪唑-5（4H）-酮类化合物在不同有机溶剂中紫外光谱和荧光光谱的变化,探索了其结构与光学性能之间的某些关系.通过实验发现,目标化合物4-芳亚甲基芳环取代基的不同对其紫外光谱、荧光发射光谱及荧光量子产率有一定的影响.     

3-甲基-5-苯基-(2-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-(2-氟苯基)-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点.     

双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷的合成及表征

双-(3,5-二氯-2-羟基苯基)甲烷与氯乙酸甲酯反应产物2经L iA lH4还原,得到新的双羟基化合物双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷3,同时还分离得单羟乙基化产物4.2、3及4的结构经NMR、IR、MS及元素分析确证,并且对反应物2及甲烷3的收率偏低的原因进行了初步分析.     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

2-苯基-2-乙氧基乙醇的合成

用磺酸树脂D-72催化环氧苯乙烷与乙醇的加成反应,合成了2-苯基-2-乙氧基乙醇.探索了各种反应条件对该反应的影响.最佳反应条件为适量催化剂下,温度50 ℃,时间4 h,环氧苯乙烷与乙醇体积比为1：2时,反应转化率达96.95 %,反应选择性达90.77 %.     

溶剂效应对2-(2-羟基苯基)苯并咪唑 质子转移的影响

采用光谱法和密度泛函理论研究了DMF,甲醇等有机溶剂及不同组成的1,4-二氧六环/甲醇混合溶剂中2-(2-羟基苯基)苯并咪唑(HPBI)的分子内质子转移反应,考察了溶剂极性对HPBI光谱性质及激发态分子内质子转移(ESIPT)机制的影响,探讨了酸碱度对HPBI在水溶液中荧光光谱受的影响.结果表明,在所考察的溶剂中,HPBI均表现出烯醇式和酮式的双发射峰(350 nm和460 nm附近),且溶剂极性越小越有利于质子转移.结合可极化连续介质模型(PCM),M06-2X/6-311++G(d)及TD M06-2X/6-311++G(d)的密度泛函理论计算进一步表明,在同一溶剂中,烯醇式构型是基态HPBI的主要存在形态,而在激发态时的结构,HPBI的烯醇式构型通过质子转移转化为酮式构型.此外,当溶液中碱达到一定浓度时,将在415 nm处产生一个酚氧负离子所发射的新荧光峰,TD B3LYP/6-311++G(d)的理论预测该发射峰的波长为409. 44 nm.     

CaO-Zr02-Ti02-A1203-B203-Si02玻璃陶瓷的制备及化学稳定性研究

玻璃陶瓷是固化处理中、高放废物和α废物较为理想的候选材料之一。研究了特定条件下制备的CaO-ZrO2-TiO2-A120,-B20,-SiOz体系玻璃陶瓷在水淬和空气中自然冷却的两种冷却制度对其结晶行为和显微结构的影响,用粉末浸泡实验方法测试了其化学稳定性。结果表明：自然冷却形成的玻璃陶瓷晶相主要是ZrSiO。和ZrTiOt;在25-70℃范围内,温度对玻璃陶瓷浸出率无明显影响,90℃下浸出率比25℃,40℃,70℃的浸出率高一个数量级;7d元素总的归一化浸出为1．87g／m^2。     

新法合成1,1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法.     

2-氮杂-1,3-丁二烯类化合物的反应

综述了2-氮杂-1,3-丁二烯类化合物的主要反应,如Diels-Alder反应,聚合反应、水解反应、亲核加成反应等.     

2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚(砜)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成

以水杨醛和丙酮为起始原料,合成了4个2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑衍生物.目标化合物较佳合成工艺条件为:DMF为溶剂,K2CO3为缚酸剂,反应温度为65° C,反应时间为4h,物料投料n[5-巯基2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-1,3,4-噁二唑]∶(卤代烃)=1.0∶1.2.产物经1H NMR,13C NMR,IR以及元素分析确证.     

1-(2-氯苄基)-2-(2-氯苯基)-苯并咪唑的合成及晶体结构

以邻氯苯甲醛和邻苯二胺直接关环合成了1-(2-氯苄基)-2-(2-氯苯基)-苯并咪唑.通过元素分析、红外分析对其进行了表征,并通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.     

4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 ,在国内实现工业化生产简便可行     

2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃糖苷合成中氨基保护基的研究进展

介绍了近年来β-1,2-trans-氨基糖苷合成过程中使用邻基参与性的氨基保护基,描述了不同氨基保护基保护的糖基给体在糖苷化反应中实现立体选择性控制的机理以及它们所保护的糖基给体的应用.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。