无焰原子吸收法测定化探样品中的痕量金

泡沫塑料分离富集、无焰原子吸收法测定矿石中的金,是目前金的测定中应用较广的方法之一.对吸附金后的泡沫塑料的处理一般采用高温灰化或硫脲解脱,这些处理方法或者操作冗繁,使推广应用受到一定的限制;或者受解脱液体积的限制,使富集倍数无法进一步提高.     

空气氧化法生产焦锑酸钠的氧化后液中砷和锑的脱除

研究了空气氧化法生产焦锑酸钠的氧化后液中脱除砷和锑的方法,并探讨了提高副产品硫代硫酸钠产量的途径.研究结果表明:采用硫酸和SO2中和脱除砷和锑,终点pH值分别控制在6.0和7.0,砷的脱除率分别为26.9%和19.3%,锑的脱除率分别为94.5%和93.5%;而采用硫酸亚铁、水合肼和硫化钠3种试剂脱除砷和锑,过量系数分别为1.0,2.0和1.0时砷的脱除率分别为70.0%,50.0%和60.0%,锑的脱除率分别为96.7%,95.6%和96.7%;在加硫磺反应中,当过量系数为1.1和时间为90 min时,硫向硫代硫酸钠的转化率能达到83.3%.     

高温灰化法和湿式消解法检测一种蓝色素重金属残留的对比

利用放线菌的次级代谢产物提取一种蓝色素,对色素采用湿式消解法和高温灰化法两种方式进行处理.运用原子吸收分光光度计检测该蓝色素中Zn、Te、Sn、Cd和Pb元素的含量.结果显示:湿式消解法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为41.055 mg·kg~(-1)、0.035 mg·kg~(-1)、0、0.56 mg·kg~(-1)和0.6 mg·kg~(-1),而高温灰化法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为14.46 mg·kg~(-1)、0.04 mg·kg~(-1)、0、0.515 mg·kg~(-1)和0.61 mg·kg~(-1).两种方法均未有Te元素检出;Zn元素含量湿式消解法含量高于灰化法;其他3种元素检测结果差异并不明显.试验重复性、仪器精密度均良好.湿式消解法样品中Zn、Sn、Cd和Pb的加标回收率分别为100.03%、100.37%、102.05%和98.60%.因此,该色素中,Zn元素含量的检测方法应为湿式消解法.两种检测方法均适用于其他3种元素的检测.本研究对此蓝色素的进一步深入研究提供了理论依据.     

灰化酸溶法测定奶粉中金属元素含量

研究了用灰化酸溶法处理样品测定奶粉中金属元素的含量,并与常规的干灰化法和湿式消解法进行了对比试验.结果表明,灰化酸溶法处理奶粉样品较单纯干灰化法和湿式消解法准确度、精密度高,所测金属元素回收率为88.2%～102.7%,且重现性好.该处理方法省时、省力、经济,处理步骤简单,工作效率高,是一种令人满意的奶粉样品处理方法.     

微波消解ICP-AES测定补肾填精胶囊中铅和砷

采用微波密闭消解溶样技术,ICP-AES法同时测定了中成药补肾填精胶囊中的铅、砷含量,探索并建立了该类中药样品的微波压力控制程序和混合酸组合优化的消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法比较,具有准确、简便、快速、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为91.0%-109.5%,相对标准偏差均小于3.33%(n=6)。结果表明,该方法具有良好的准确度。     

硫脲法浸金研究

硫脲法浸金是近年来引人注目且比较活跃的研究课题。本文研究了硫脲浓度、氧化剂用量、浸取温度和浸取时间对金的浸出率的影响,探求了硫脲法浸金的适宜条件。     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

2种消解方法测定傣药中微量砷的比较

研究了用微波灰化和传统湿法消解处理3种傣药,利用原子荧光光谱法测定傣药中的微量砷.对2种消解预处理方法进行分析对比,发现微波灰化法是值得推广的消解方法.     

微波消解原子吸收法测定豆奶粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收(AAS)法测定豆奶粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立豆奶粉、米粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%￣106%。相对偏差(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

土壤中铅的最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明:传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%～4.5%,加标回收率在88.4%～94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅时,无需加入基体改进剂,回收率较高.因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测.