烷基苯基环己基甲酸酯类液晶的合成

为了寻找烷基苯基环己基甲酸酯简便的合成方法,以４′－戊基联苯－４－甲酸为原料,经过选择性还原合成了顺式与反式４－（４′－戊基苯基）环己烷甲酸,讨论了顺式异构体转化为反式异构体的方法,用１３ＣＮＭＲ确定了它们的结构。合成了通式为Ｒ－Ｘ－Ｙ－ＣＯＯ－Ｚ－Ｒ′,Ｘ,Ｙ,Ｚ为苯基或者环己烷环,五个烷基苯基环己基甲酸酯。用ＩＲ,ＮＭＲ和ＭＳ确定了这些化合物的结构。用ＤＳＣ仪测定了它们的相变温度,由偏光显微镜确定了它们的相态,所有的化合物均具有液晶相。讨论了末端基团对化合物相变温度的影响。     

环己烷中间体及其酯类液晶的合成

本文以苯甲醚为原料合成4-正烷基苯酚(1),产率比以苯酚为原料的方法提高15%。(1)经催化加氢得到的4-正烷基环己醇(2),经气相色谱分析,主要产物为反式异构体。用相转移催化的方法将(2)转化为4-氯烷基环己烷(3),经格氏试剂合成得4-烷基环己基甲酸(4)。以(2)和(4)为原料合成了四种酯类液晶。     

烷基金刚烷甲酸类化合物的合成工艺改进

用系列烷基取代的金刚烷化合物与溴素反应,再分别加入草酸钠和水经水解生成相应的烷基金刚烷醇.将该醇与无水甲酸、浓硫酸、CCl_4通过Koch-Haff反应制得1-烷基金刚烷甲酸,总收率达88%~92%,并用质谱和核磁共振谱对所合成化合物进行结构确证.     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅱ.4-正烷基环己基苯甲酸酯和4-正烷基环己基苯酚羧酸酯

采用同一原料——4-(4′正烷基环己基)苯乙酮,分别合成了4-(4′-正烷基环己基)苯甲酸(Ⅰ)和4-(4′-正烷基环己基)苯酚(Ⅱ),减少了反应步骤。再以Ⅰ和Ⅱ为原料,合成了12个正烷基环己基苯甲酸酯和五个正烷基环己基苯酚羧酸酯液晶。进行了红外光谱,元素分析和液晶相变温度的测定。讨论了不同取代基和分子结构对液晶相变温度的影响。     

乙二胺-N,N′-双(磷酸二烷基酯)的合成

1.利用乙二胺与二胺基亚磷酸氢酯的四氯化碳溶液作用合成了二胺-N,N′-双(磷酸二烷基酯)(其中烷基为甲基,乙基,丙基,异一丙基,丁基) 2.以二丙基亚磷酸氢酯及二乙基亚磷酸氢酯依次作用于乙二胺的四氯化碳溶液合成了乙二胺-N-二乙基磷酸酯-N′-二丙基磷酸酯。 3.二烷基亚磷酸氢酯与乙二胺及四氯化碳的作用(在吡啶存在下)随着烷基的不同其反应初速度亦不同,其顺序如下: CH_3>C_2H_5>C_3H_7≥C_4H_9>i-C_3H_7 4.以二乙氧基磷酰氯与乙二胺作也顺利地合成了乙二胺-N,N′-双(磷酸二乙酯),这也是“1”法合成的乙二胺N,N′-双(磷酸二胺基酯)结构正确性的一个傍证     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅰ.4-正烷基-1-(4-取代苯基)环己烷类

以环己烯和酰氯反应首先制得4-正烷基-1-苯基环己烷(C_3,C_5,C_7),再用溴化法和碘化法合成4-正烷基-1-(4-溴代苯基)环己烷(C_3,C_5)和4-正烷基-1-(4-碘代苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。以碘化物为中间体合成4-正烷基-1-(4-氰基苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。经元素分析、红外、质谱、核磁共振鉴定,上述化合物结构正确,相变温度与文献相符,产率也高。用气相色谱对顺反异构体作了分析,并对反应机理作了初步探讨。     

氢化诺卜基甲酸及其酯类化合物的质谱解析

对由氢化诺卜基氯与镁反应,再和二氧化碳反应合成的氢化诺卜基甲酸及其6个烷基酯进行了质谱分析.通过对质谱数据的解析,获得了在70 eV下这些化合物的质谱裂解情况.     

光活性苯基环己烷的合成与性质研究

以４－（反式－４’－ｎ－烷基环己基）苯甲酸和Ｓ（＋）－（２－甲基丁基）４－羟基苯甲酸酯为原料，合成了一个新系列光活性苯基环己烷液晶。其结构用核磁共振氢谱、红外光谱确定。并对该系列液晶的相变温度和显微织构进行了研究。     

无水氯化钙催化合成甲酸环己酯

用无水氯化钙为催化荆,甲酸、环乙醇直接酯化合成甲酸环己酯。考察了催化荆用量、原料配比、酯化时间、带水荆和分水时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,酯合成产率为82．3％。该方法具有合成工艺简单、反应时间短、催化荆价康、产率较高等优点。     

N—芳酰基—N′—羧基烷基硫脲衍生物的合成及其生物活 …

通过芳酰基异硫氰酸酯与氨基酸反应，合成了１０个新的Ｎ－芳酰基－Ｎ′－羧基烷基硫脲衍生物通过红外光谱，核磁共振氢谱以及元素分析测定了确定了其结构，初步生物活性试验表明，新化合物对小麦幼苗的生长具有显著的促进作用。