硒、碲、铜、鎘、铋和贵金属的纸层析行为

硒、碲和贵金属的纸层析分离已有不少人进行过研究,但多为醇、酮体系,作者曾提出过反相纸层析分离贵金属和硒与碲。本试验采用正相和反相两种层析方式进行研究,正相层析的展开剂为三甲胺、盐酸,或三甲胺、盐酸、正丁醇体系及用浓盐酸饱和的不同比例的TBP和苯溶液。反相层析是以TBP为固定相,不同浓度的溴化钠及合一定硫脲的不同浓度的盐酸溶液为展开剂。结果表明:正相层析的两种展开剂均适于分离硒和碲,但以三甲胺体系为最佳。反相层析中溴化钠可展开三、四种贵金属离     

硒和碲的溴化物萃取性能及其分离

前人曾研究用各种有机溶剂萃取硒和碲,但硒、碲共存时的萃取分离似尚少见。因此,我们研究了在不同稀释剂存在下用 TBP 萃取硒、碲溴化物的行为,试图从中寻求硒、碲共存时的分离方法和良好的稀释剂。首先,在不同稀释剂中固定 TBP 浓度为10%,于不同浓度的溴化钠介质中分别对硒(四价)和碲(四价)进行萃取,然后比色测定有机相或水相的含量,并计算硒和碲的萃取度,其结果见图1及图2。其次,固定溴化钠的浓度为5N,改变 TBP     

硒的恒电位库仑分析

前人研究硒、碲的极谱分析时,曾在pH1.6的柠檬酸缓冲溶液和-0.45、-0.65伏(对饱和甘汞电极)下分别进行亚硒酸和亚碲酸的恆电位库仑分析来测定电子转移数n.我们在这一基础上,研究了硒在大面积汞阴极的恆电位库仑分析的条件。将未知量的亚硒酸在一定的控制电位下电解还原到电流不再下降为止,硒的量可从输入电量Q(库仑)算出。被测的硒量在毫克以下时,量得的电量需要加以改正,卽减去     

硒、碲和贵金属的反相纸上分配色层分离

近年来反相紙上分配色层的技术有不少的人在进行研究。例如,以三正辛胺、氧化三辛膦、二-(2-乙已基)磷酸和磷酸三丁酯浸过滤紙的紙上色层。但是还沒有人研究过貴金属和硒与碲的反相纸上色层分离。本工作試图用国产定性滤紙以磷酸三丁酯浸泡之后,用盐酸为流动相,研究貴金属和硒碲的移动行为,从而找出它們彼此分离的可     

纯黄铁矿矿床中硒和碲的某些分布特征

硒和碲是较贵重的稀有元素,它们在现代工业中有着重要的用途。已知硒、碲为黄铁矿矿床中经常的有益伴生组分,为了矿石的合理综合利用,有必要对它们在不同类型矿床中的分布特点进行很好的研究。我国有很丰富的黄铁矿资源,高品位的纯黄铁矿矿石,在化学工业特别是支援农业上,有着特殊的意义。近来我们对某地大型的纯黄铁矿矿床的矿石成分进行了初步研究,兹将所得的若干结论作一简要报导。研究矿区位于某凹陷的东南侧,呈一单斜构     

铂族元素的分析 Ⅴ.铂族元素的离子交换纤维素纸层析

有关铂族的阴离子交换行为的工作是很多的等进行过阳离子交换柱层析的研究,据报导,只有Stevenson的工作解决了非挥发性铂族的多元混合物的分离问题。本文利用国产新华牌(1号,快速)经磷酸化滤纸(铵型),以希矿酸和盐类作展开剂,试液为0.5N矿酸,采用上行法研究了铂族的交换行为。结果证明,很容易分离三元以上混合物,而且斑点集中,展开迅速。实验结果:展开剂酸度、氯离子浓度以及盐类     

硒的库仑滴定

目前还未见到较简便的库仑滴定硒的方法,有人用硫代硫酸钠标准溶液结合电生碘测定亚硒酸,只能称为半库仑滴定。在盐酸及溴化钠溶液中电生亚锡离子可与碘迅速定量地反应。我们使亚硒酸从过量碘化钾中释出碘,用电生亚锡离子滴定,结果良好,并结合电纸层析进行了铜阳极泥中硒的库仑滴定,比重量法快几倍,结果相符合。下面是本工作的简略报导。一、硒的库仑滴定滴定池中的电解溶液为0.2M HCl、0.2MSnCl_4、4M NaBr,体积30-50毫升。加入KI约0.5克,通入N_2或CO_2赶走空气,加入亚硒酸溶     

磷酸锡的离子交换性质——Ⅳ.金属离子在磷酸锡交换纸上的电层析行为

我们用磷酸锡固着于新华滤纸上作成离子交换纸和涂布在薄板上进行层析的工作已有报告。关于磷酸锡交换纸上的电层析,仅有Qureshi采用无机酸或盐类和低浓度的络合剂为介质进行过探讨;但选择性较差,电泳时间长。本文用磷酸锡做成离子交换纸,以0.25 M柠檬酸和0.25 M酒石酸为电解质溶液,对46种金属离子的电层析行为进行了系统的研究;并用普通新华滤纸作对照。结果表明,纸上电泳法与磷酸锡离子交换剂和以柠檬酸、酒石酸络合剂为电解质溶液,三者相结合,提高了电泳分离的选择性,并成功地分离了两种或两种以上的混合物。     

某些元素对于流行性感冒病毒的抑制作用Ⅱ

根据前一报告的結果,可以認为銅、镓、鉛、铊、硒对流感病毒有抑制作用,但是因为那次試驗的动物数量有限,所以有必要用更多的动物,用銅、镓、硒銻、碲、铊和鉛这些效力最显著的元素,重复进行試驗。在这个試驗里所用的元素和上一次的报告里的是一样的,而铅是从倫敦赫尔格得来的,其中含99.000％的鉛、0.0001％的鉍以及痕量的銅和銻。将元素5     

铌和钽的反相纸层析分离

关于铌和钽的纸层析分离已有不少报导,但反相纸层析分离铌和钽似尚未见。作者曾以磷酸三丁酯(TBP)为固定相,用反相纸层析研究钛、锆、钍、钒、钼、钨、贵金属、硒、碲等,均获良好结果。本文研究用反相纸层析分离铌和钽的可能性。实验结果表明:以TBP和20％的单宁为固定相,用适当比例的NH_4SCN、H_2C_2O_4和HCI为流动相,可使铌和钽获良好分离。实验方法是:用国产“新华”牌滤纸裁成1.3×20厘米的纸条,以TBP:C_6H_6=20:80(V/V)按前文处理后,再于纸条原点附近(约3—4厘米)浸以20％单宁水溶液,用滤纸吸去表面水分或阴干(但时间不得超过5小时),然后放上铌和钽的草酸盐试液,趁斑点润湿即移入层析筒中层析。层析至     

薄层色谱法测定聚氧乙烯分子量分布

薄层色谱法(TLC)在研究高聚物的分子量分布、共聚物组成、立体异构等已成为一种简捷的方法。关于聚氧乙烯(PEO)的分子量分布的测定,Otocka曾报道用乙二醇:甲醇=80:20的混合展开剂的薄层色谱法。但是,含乙二醇量较大的展开剂在硅胶薄层上移动很慢,     

磷酸锡的离子交换性质——Ⅰ.某些金属离子的纸上层析

Inoue对磷酸锡的合成方法、离子交换性质,以及耐高温和强放射性等性质曾进行了较系统的研究,证明磷酸锡是一个弱酸性无机阳离子交换剂。其交换容量约为1.3—1.4毫克当量/克交换剂;对不同金属离子具有不同的选择性。Inoue曾采用柱式操作,成功地分离过裂变产物。我们将磷酸锡固定在新华沪纸上作成离子交换纸,用不同盐酸浓度为展开剂对许多金属离子的层析行为进行了探索。一、磷酸锡离子交换纸的制备将新华牌沪纸裁成30×2.5厘米,使之缓缓通过30％SnCl_4·5H_2O溶液,取出,用干沪纸吸除沪纸上多余的液体,然后在空气中任其自然干燥(必要时在不超过40℃的烘箱中烘干);再浸入13％NaH_2PO_4·H_2O(在0.5N氢氧化钠溶液中)溶液中     

硒代甲硫氨酸抗烟毒素蛋白衍生物的制备

为利用硒原子的反常散射获取抗烟毒素蛋白晶体X射线衍射的相位信息,以质粒pQE-30为表达载体,E.coli M15为宿主菌,在含有硒代甲硫氨酸的M9培养基中用IPTG诱导表达硒代甲硫氨酸抗烟毒素蛋白衍生物,通过Ni-NTA金属亲合层析和Mono Q阴离子交换层析纯化目标蛋白,产物经SDS－PAGE检验纯度达95％以上,经MALDI－TOF和SEI－Quadrupole质谱检测证实抗烟毒素蛋白硒代甲硫氨酸标记成功,采用与抗烟毒素蛋白晶体生长类似的条件,获得了衍生物可供衍射的晶体。     

大水沟碲矿床中碲矿物的复杂出溶现象

四川大水沟碲矿床是迄今为止世界上发现的唯一独立碲矿床,作者在对该矿床进行矿物学研究过程中,发现在楚碲铋矿中包含许多细小的蠕虫状、线状或细长条状出溶矿物,这是首次在碲矿物中发现如此复杂的山溶现象,笔者将楚碲铋矿+细小出溶矿物区域称为复杂出溶带.本文在对其作了较详细研究后,对其成因提出初步见解.1 矿床地质简介大水沟碲矿床位于四川省石棉县境内,主要出露于扬子地台西缘大渡河韧性剪切带中,围岩系一套变基性火山岩.目前在大水沟矿区初步查明有13条矿脉呈NNE向排列,明显受断裂控制.辉碲铋矿为最重要的碲矿物,其他碲矿物有楚碲铋矿、碲铋矿、硫碲铋矿等,伴生的硫化物主要为磁黄铁矿、黄铜矿等.     

硒在高等植物体内的抗氧化作用 Ⅰ.硒对过氧化作用的抑制效应及酶促机制的探讨

自1957年Schwarz和Foltz首次证明硒是动物的必需营养元素以来,人们对硒在生物和医学中的作用进行了广泛而深入的研究。但对硒在植物,尤其是高等植物中的作用的研究进展不大,目前几乎仍停留在硒和硫具有相似性的认识水平上。我们以禾本科的小麦、玉米,豆科的大豆和十字花科的油菜为研究对象,首次系统研究了硒对高等植物的抗氧化作用,并对其机制进行了探讨。     

三元半导体CdSe_xTe_(1-x)薄膜的光能转换

Ⅱ—Ⅵ族镉硒碲半导体是性能较理想的太阳能光电转换材料。近期研究中发现某些组成的CdSe_xTe_(1-x),具有比CdSe,CdTe更佳的光电性能。1980年G。Hodes等人报道CdSe_(0.65)Te_(0.35)多晶薄膜在多硫化钠电解液中具有8％的光电转换效率。1985年C。     

在旋光半导体晶体中的光电效应

苏联科学院约飞技术物理研究所的阿斯宁、巴库等人发现了新的光电效应:当单色圆偏振光沿着旋光半导体碲晶体的光轴z(也是它的对称轴)入射时,在与z垂直的界面之间将产生光生电动势,它的大小与光的偏振程度成正比. 光生电动势的出现为碲晶体结构的特点所决定:它由螺旋形的原子键构成,键上原子间的距离为     

硫金银矿的发现和研究

一、前言 目前,在自然界已发现的金的矿物有20多种,主要为自然金以及金的金属互化物,其次,有金的碲化物,少量的锑化物、铋化物。近年,又发现了金的硒化物——硒金银矿。但是,金在自然界有没有呈硫化物形式存在,一直为矿物学和地球化学工作者所关注。Grat在封闭的玻璃管内,用升华的办法,首次合成了AgAuS_2-Ag_2S系列,但是,当时在自然界中尚未发     

碱金属氧化物对锗碲酸盐玻璃上转换发光性能的影响

研究了Yb³⁺/Er³⁺共掺锗碲酸盐玻璃在980 nmLD抽运下的上转换发光光谱, 发现随着碱金属离子半径的增大, 上转换发光强度明显增强. 基质玻璃的Raman光谱显示: 玻璃的最大声子能量并不随碱金属氧化物之间的取代而发生变化, 表明最大声子能量并不是锗碲玻璃上转换发光强度增大的原因. 从玻璃无辐射跃迁的角度分析表明: 最大能量声子密度的降低是影响Yb³⁺/Er³⁺共掺锗碲玻璃上转换发光强度增大的主要原因.     

硒(Ⅳ)-碘化物-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量硒

我们曾研究硒(Ⅳ)与碘化物和罗丹明B(RhB)的显色反应并用于硒的测定。虽然它是目前光度测定硒最灵敏的方法之一,但对于某些生物或环境样品中痕量硒的测定,灵敏度仍显不足。 进一步研究发现,当I_3~-与罗丹明B形成离子缔合物时,罗丹明B溶液的荧光明显猝灭。在一定的条件下荧光猝灭值与硒(Ⅳ)的浓度成正比。此反应具有极高的灵敏度,测定下限比相应的吸光光度法低两个数量级,可以直接测定μg/L级的硒,方法简便快速,用于水、人发和某些食品中痕量硒(Ⅳ)的测定,得到满意的结果。