液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

正己烷液液萃取-超高压液相色谱法测定邻苯二甲酸酯

采用正己烷液液萃取-超高压液相色谱法(紫外检测器)测定邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量,确定的色谱条件为:流动相为甲醇/水,梯度洗脱:0～1min=85/15(Ⅴ/Ⅴ),1～4min=95/5(Ⅴ/Ⅴ),4～7min=85/15(V/V);流速=0.300ml/min;柱温35.0℃;检测波长220nm;进样量5μl。方法的检出限分别为0.3μg/L和0.4μg/L,相对标准偏差分别为1.59%～3.86%和1.99%～3.86%,加标回收率分别为95.0%～99.7%和98.0%～106.5%,满足环境监测的要求,可以用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

高效液相色谱法同时测定水体中马拉硫磷和阿特拉津

通过条件实验, 建立了以V(甲醇)∶V(水)=7∶3为流动相, 最佳测定波长为220 nm的高效液相色谱同 时测定阿特拉津和马拉硫磷的方法. 方法线性范围: 马拉硫磷0.003 66~1.83 μmol/L, 阿特拉津0.121~60.3 μmol/L, 线性相关系数r≥0.9994, 相对标准偏差小于10%. 方法检出限分别为马拉硫磷0.003 66 μmol/L, 阿特拉津0.121 μmol/L.     

水中阿特拉津的气相色谱法测定

采用二氯甲烷萃取，丙酮定容，毛细管柱分离，电子捕获检测器（μECD）气相色谱法检测阿特拉津，得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。方法最低检出浓度为0．0002mg／L，加标回收范围为82．3—90．0％。满足能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。     

顶空液相微萃取-高效液相色谱法测定水中六氯苯

应用顶空液相微萃取技术建立水体中六氯苯的高效液相色谱分析方法.研究不同的萃取条件(萃取剂、液滴体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测六氯苯的影响,确定最佳萃取条件:正辛醇作萃取剂,液滴体积10μL,搅拌速度550 r/min,60℃条件下萃取30 min.应用此方法测定自来水和湖水样中的六氯苯,相对标准偏差(RSD)分别为6. 3%和6. 85%(n=6),回收率分别为105. 4%和107. 1%.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

珍珠岩-磷酸化聚乙烯醇生物材料的制备及其降解阿特拉津特性

 阿特拉津因其普遍性、高污染性和难降解性一直是历年来的研究热点.其降解方法很多,其中基于阿特拉津降解菌、生物固定化和一些无机材料的生物降解是最有效的.本文利用磷酸交联剂对聚乙烯醇(PVA)进行改性,以珍珠岩作为添加介质,对阿特拉津降解菌——Pseudomonas W4包埋固定,制备出一种新型珍珠岩-磷酸化聚乙烯醇(PPVA)生物活性材料(简称珍珠岩-PPVA),并对其最佳制备条件以及在不同反应条件下该材料降解阿特拉津的效果进行探讨.该材料最佳制备条件为,珍珠岩(粒径为0.60~2.00mm)/10% PVA(V/V)=35/65,Pseudomonas W4包埋量1.0g/L,磷酸盐浓度1.25mol/L;外加碳源、磷源能够促进其降解阿特拉津;珍珠岩-PPVA在pH值为5.99~9.03时具有较好的降解效果,其抗酸碱能力优于游离W4菌.说明珍珠岩-PPVA可有效去除阿特拉津,可以作为新型材料加以深入研究应用于废水或土壤中阿特拉津降解.     

UV及UV-H2O2工艺降解阿特拉津的研究

采用紫外（UV）光解工艺及紫外-双氧水（UV—H2o2）联用工艺去除饮用水中内分泌干扰物——阿特拉津，研究了不同影响因素对阿特拉津降解效果的影响，试验结果表明：单独UV光解对阿特拉津有较好的去除效果，阿特拉津光解过程符合-级反应动力学模型．通过提高紫外光辐射强度，可以在短时间内提高阿特拉津的去除率．自来水中有机物及多种离子的存在，会降低阿特拉津的光解速率．UV-H2O2联用工艺对阿特拉津的去除具有协同作用．提高双氧水的初始质量浓度，可以提高光激发氧化反应的速率．辐射强度对阿特拉津降解效果的影响大于双氧水投加量的影响，增加辐射强度比增加双氧水质量浓度更有利于提高阿特拉津的降解速率．     

微波萃取-高效液相色谱法测定土壤中的酞酸酯类化合物

用微波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的5种酞酸酯类化合物、萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩、用高效液相色谱仪（HPLC）进行测定。方法检出限1.0μg/kg,空白样品酞酸酯类加标回收率为80.4%～105%,RSD小于2%。     

液液萃取-液相色谱法测定尾水中邻苯二甲酸酯的研究

研究并提出一种利用液液萃取-高效液相色谱法测定城市污水处理厂尾水中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样中的微量邻苯二甲酸酯类化合物经萃取法富集,并利用高效液相色谱法,以甲醇/超纯水做流动相,对邻苯二甲酸酯类化合物含量进行定量分析。分析结果表明,城市污水厂尾水样品中三种邻苯二甲酸酯类物质的最低检出浓度为0.09-0.178μg/L,回收率为83.5%-104.2%;测定结果的相对标准偏差为2.67%-7.98%,标准曲线线性回归相关系数均大于0.999 8。检测结果表明,东莞市区八个城市污水处理厂尾水中邻苯二甲酸酯存在超标现象,需采取措施进一步降低其含量,消除其环境危害。     

高效液相色谱法测定聚丙烯酰胺中的单体

应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙烯酰胺中残留单体丙烯酰胺进行快速、实用、简单的检测 .色谱条件为色谱柱SimadazuODS (4.6mm× 1 5mm) ,流动相V(MeOH)∶V(H2 O) =96∶4 ,流速为 0 .9ml·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm .试验结果表明该方法线性范围宽 ,检测限低 ,方法的平均回收率达 95 .3 % ,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定 .     

高效液相色谱法测定附子理中丸中甘草酸含量

采用高效液相色谱法对附子理中丸中的甘草酸进行了定量检测。依据中华人民共和国药典(2005版)的要求对标准曲线、精密度、稳定性、重现性、回收率均进行了方法学考察,结果显示:所建立的测定方法的方法学指标均符合要求,并且方法快速准确、方便可行,为附子理中丸的质量控制提供了依据,并对其他处方中甘草酸的含量测定具有一定的参考价值。     

桅子中桅子甙的高效液相色谱分析

立了一种测定栀子中的栀子甙含量的高效液相色谱分析方法 .在Kromasil-C18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)柱上进行分析 ,流动相为水 -甲醇 -醋酸 (80∶2 0∶0 .1,V V) ,流速为 0 .8mL min ,紫外检测波长为 2 4 0nm ,0 .0 2AUFS ,栀子甙的平均回收率为 99.35 %,相对标准偏差RSD为 1.2 8(n =6) ,这种方法测定栀子甙准确 ,快捷 ,简单 .     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

高效液相色谱法同时测定多种水溶性维生素

采用高效液相色谱法,以C18键合硅胶为固定相,研究多种离子对试剂-甲醇缓冲体系为流动相分离水溶性维生素的优化条件,并在254nm和280nm双波长下,测定了多维片和维生素营养饮料中的维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、烟酰胺和叶酸.结果表明:相对标准偏差为1.25%～5.2%,线性相关系数为0.9998～0.9999,6种维生素的加标回收率范围为97%～112%,检出限在0.10～0.61mg·L-1之间.     

高效液相色谱法测定青霉素V亚砜酸的含量

研究了用反相高效液相色谱法测定青霉素V亚砜酸含量的新方法，所用色谱柱为HypersilODS-2柱，以磷酸盐缓冲液（pH=5．8）－乙腈（体积比为80：20）为流动相，流速为1．0mL/min，检测波长为268nm，并对副产物青霉素V砜酸进行了液相色谱的定性检测，表明表明，实验方法简便、快速、结构准确，可以用于青霉素V亚砜酸生产的质量控制。     

HPLC法测定黄牛粪中的植物激素

利用高效液相色谱法对黄牛粪中的赤霉素(GA)、吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和细胞分裂素(Z)含量进行测定,结果表明,黄牛粪中含有GA、IAA、ABA和Z,含量分别为:14.4930μg/g,2.4409μg/g,0.8154μg/g和1.1483μg/g.