室内空气气相多溴联苯醚的含量及来源分析

利用中流量大气采样器采集了校园7个有代表性的室内空气样品,利用GC-ECD和GC/MS测定多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)的种类和含量.结果表明:在所测样品中,共发现14种PBDEs同类物,其中BDE-17、BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-190的检出率为100%.∑_(14) PBDEs的质量浓度为78.1~414.0pg/m~3,平均质量浓度为266.6pg/m~3,质量浓度最高的同类物是BDE-100.所测室内空气样品中的PBDEs主要以五溴联苯醚污染物为主,其次为八溴联苯醚污染物.不同类型室内空气中PBDEs浓度差异较大,电器数量、家具数量、装修年份是产生差异的重要因素.     

污水处理厂各构筑物中多溴联苯醚的去除

以保定污水处理厂为研究对象,分别采集了夏、冬两季污水处理厂内各个构筑物中的污水及生物反应池中的污泥样本,通过萃取、净化和浓缩后,利用GC和GC-MS检测出10种多溴联苯醚(PBDEs),通过对水、泥以及夏、冬两季各构筑物中PBDEs含量比较,探讨了PBDEs的分布、迁移转化规律及去除PBDEs的影响因素.结果表明:1)夏季污水中(进水-出水)PBDEs的质量浓度为43.2~315.8 ng/L,生物反应池中的污泥样品质量分数为2 361.1~3 186.0 ng/g;冬季污水中(进水-出水)PBDEs的质量浓度为108.1~403.5 ng/L,生物反应池中的污泥样品质量分数为2 247.8~2 782.7 ng/g.2)初沉池(夏季53.55%,冬季38.19%)和生物反应池(夏季51.13%,冬季36.61%)中PBDEs的去除效率最高;夏季(86.30%)比冬季(73.22%)污水中的PBDEs去除效率略高.3)构筑物中BDE-209是主导同类物,BDE-100和BDE-99则是仅次于BDE-209的另外2种主要同类物.该研究结果为监控和评估污水处理厂的PBDEs及其他持久性有机污染物的去除效率提供参考.     

葡萄糖为共基质下多溴二苯醚产甲烷毒性的研究

在中温厌氧条件下,以葡萄糖为共基质,采用间歇试验法,通过测定甲烷累积产量,研究了十溴二苯醚和4,4’二溴二苯醚的厌氧生物降解性,利用相对活性值判断多溴二苯醚对产甲烷菌的抑制程度。结果表明：在受试浓度下,测定条件为35 ℃、化学需氧量(COD)10 000~11 000 mg/L、pH 7.0~7.5时,十溴二苯醚对产甲烷菌产生轻度抑制;二溴二苯醚在质量浓度为5 mg/L条件下对产甲烷菌产生中度抑制,其余浓度条件下对产甲烷菌产生轻度抑制。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了超声提取样品、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定蛹虫草中虫草素的方法.实验对样品的提取和净化方法以及检测条件进行了选择和研究,具有操作简便、快速、重现性和精密度好的特点.方法用于实际样品中虫草素的测定,加标回收率在93.2%~98.7%之间,相对标准偏差<3.2%.     

离子色谱法测定土壤中溴的实验条件选择

运用离子色谱仪法测定土壤中的溴,选择最佳实验条件,通过对流动相的选择和配比、标准曲线的绘制等实验条件的改进,使土壤样品的分离效果好、检出限低、干扰少、测定结果稳定.土壤样品中溴离子的检出限为0.14mg/kg,相对标准偏差平均值1.80％,加标回收率平均值93.10％,精密度和准确度满足分析要求.     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

哈尔滨市室内空气中多溴联苯醚的研究

为了研究哈尔滨市不同室内空气中多溴联苯醚(PBDEs)的污染,于2011年冬季采集了哈尔滨市12个不同类型的室内空气样品,通过索氏萃取的方式对空气中的PBDEs进行提取,采用GC/MS进行定性和定量分析.结果表明,Σ12PBDEs的平均质量浓度为5.33 pg/m3,其中BDE-47是主要的污染物,其平均质量浓度为2.83 pg/m3,其次是BDE-28(1.85 pg/m3).不同类型的室内空气比较发现,实验室空气中PBDEs的质量浓度最高,家庭空气中PBDEs的质量浓度最低.主成分分析表明,哈尔滨室内空气中PBDEs的来源主要是商用五溴和商用八溴.通过计算空气吸入的PBDEs的暴露分析表明,婴儿的PBDEs暴露量最高,说明婴儿受PBDEs的潜在危害较大.     

离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素

本文采用离子阱时间串联质谱法测定食品中氯霉素残留.样品经混合溶剂提取,C18小柱结合硅胶柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,用GC/MS/MS测定.本法准确、稳定,检测灵敏度可达0.1 μg/kg.     

分光光度法测定食用植物油中的总黄酮含量

建立了食用植物油样品皂化后显色-分光光度法测定总黄酮含量的方法。样品在80℃水浴条件下用氢氧化钾-乙醇溶液皂化后直接以亚硝酸钠-硝酸铝溶液显色,选择353 nm波长用分光光度法测定吸光度。以芦丁为标样,用测定过含量的脱色油样制备标准溶液,显色后测定标准曲线。实验显示,测定大豆油样品的日内精密度相对标准偏差(RSD)为0.82%,日间精密度RSD为1.8%。食用油中的抗氧化剂、甾醇、多酚类成分对本法没有干扰。加标回收率99.1%±0.7%。用于实际样品测定市售大豆油样品中总黄酮含量为10.1 mg/L,大豆油样品中总黄酮含量为13.1 mg/L。通过对样品皂化处理,避免了实验过程中的乳化现象,精密度较好且操作简便。可用于植物油中总黄酮的测定。     

超声波提取原子荧光光谱法测定稻谷中的无机砷

本文改进了GB/T 5009.11-2003中氢化物原子荧光光谱法检测样品无机砷的前处理方法,通过超声波提取样品中的无机砷。样品测定精密度实验和加标回收实验数据表明:用(1+1)盐酸作提取剂,60℃超声波40分钟提取稻谷中的无机砷,样品测定相对标准偏差为2.4%,加标回收率为98~101%。     

11批次白芷药材的HPLC和GC指纹图谱研究

摘要 目的：建立白芷GC及HPLC指纹图谱,为白芷药材的质量评价提供参考。方法：运用HPLC及GC法对白芷药材水提液及挥发油进行指纹图谱研究,HPLC采用Diamonsil C18 (250mm×4.6mm, 5μm) 色谱柱,A相：乙腈,B相：0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH5.0）;柱温30℃,进样量10μL,波长245nm;流速：1mL/min。乙腈比例为0-35min：10-25,35-55min：25-58,55-70min：58-80,70-75min:80-100。GC采用HP-5毛细管气相色谱柱(30 m x 0. 25 mm x 0. 25um),采用程序升温模式,升温程序为55℃(10min)以4℃/min的速度线性升温至250℃(8min)。结果：通过建立11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱,对白芷药材的质量进行控制,HPLC实验各批次之间相似度0.9以上,GC实验中各批次之间相似度高于0.8,各批次相似度较佳。结论：首次建立了11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱分析方法,该法稳定可靠、重复性好,对白芷药材的质量控制提供了全面可靠的科学依据。     

红树林沉积物中痕量多氯联苯的分析方法

 多氯联苯（PCBs）对红树林生态系统存在着一定的生态风险,对红树林沉积物中PCBs的监测有重要意义。报道了一种适用于红树 林沉积物样品痕量PCBs的分析方法,并对其质量保证与质量控制（QA/QC）进行了研究。分别采用超声萃取（USE）和微波辅助萃 取（MAE）对沉积物样品进行提取,针对样品的特点,联合运用铜片超声、酸洗和中性氧化铝—改性硅胶复合层析柱对PCBs纯化 分离,以气相色谱—质谱联用仪（GC/MS）和外标法进行定量。实验结果表明,两种萃取方法与GC/MS联用均有较高的回收率,超 声萃取的回收率为47.45%~100.76%,微波辅助萃取的回收率为77.04%~98.00%,但微波辅助萃取的精确度更高;方法检测限 前者为0.30~1.74 ng/g,后者为0.30~0.47 ng/g。故选用微波辅助萃取—GC/MS联用的分析方法更优。     

白酒中微量芳香成分的气相色谱-质谱检测

分别采用DB-WAX、HP-5MS石英毛细管柱,选用直接进样方式,利用气相色谱-质谱联用仪对重庆某白酒厂4种白酒中的微量成分进行定性分析,通过图谱库检索,鉴定出4种白酒中微量芳香物质的成分,并研究了其在不同白酒中的差异.本方法为白酒的勾兑和质量控制提供了一种高效、准确的分析方法.     

黄瓜中涕灭威残留量的测定

建立了测定黄瓜中涕灭威残留量的方法,即采用乙腈萃取黄瓜,涕灭威及其代谢物通过过氧化氢化转化为涕灭威,再用二氯甲烷提取去除干扰,然后用配备热离子火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。黄瓜中涕灭威残留量回收率研究,平均回收率为84.2%～96.1%,相对标准偏差为1.40%～3.42%,方法的检测限为0.01 mg。该方法快速、简捷、精密。     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

蜂胶超临界CO2萃取物GC指纹图谱及聚类分析

采用气相色谱法(GC)建立蜂胶超临界CO2萃取物(SEP)的指纹图谱,用于鉴别市售超临界CO2萃取的蜂胶类产品.研究发现来自9省份的16批蜂胶样品超临界CO2萃取物的GC图谱具有9个共有峰,其图谱信息构成蜂胶超临界CO2萃取物的指纹图谱,与所得对照图谱的相似度均大于0.8.方法学考察结果表明,精密性试验、重现性试验和稳...     

苏格木勒GC指纹图谱的初步研究

目的：研究建立蒙药苏格木勒GC指纹图谱的方法．方法：利用毛细管气相色谱法对不同品种的苏格木勒提取物进行分析，选择适宜的程序升温条件，并利用GC色谱图确认特征的指纹信息．结果：获得了较为理想的包含特征信息的苏格木勒GC指纹图谱．结论：用本研究确定的分析条件所获得的指纹图谱可较全面地反映不同品种苏格木勒的化学成分，为苏格木勒药材的质量控制提供有效手段．     

药用皖鄂鼠尾草精油成分的初步分析

以同时蒸馏萃取法提取了药用皖鄂鼠用草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％的再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定了１９种化合物，占总峰面积２５％。     

毛细管气相色谱法分析低加成数脂肪醇聚氧乙烯醚分子量分布

采用石英毛细管色谱柱、程序升温、FID检测,较好的分离了各种低加成数脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)样品中的各组分;并用GC-MS进行了样品中组分的定性,并用峰面积归一化法进行了组分的定量,较准确地计算样品中游离脂肪醇质量分数及分子量分布.该方法简便、准确、快速.     

巨尾桉挥发油的气相色谱指纹图谱研究

采用气相色谱及指纹图谱相似度评价法对巨尾桉（Eucalyputs grandis×E．urophylla）挥发油气相指纹图谱进行研究,用以评价与控制巨尾桉挥发油内在质量。结果建立了巨尾桉指纹图谱,确定12个色谱峰为共有峰。该方法的精密度、稳定性、重现性良好,其指纹图谱相似性高,特征性和专属性强,相似度分析显示无差异,利用特征指纹图谱可以对巨尾桉挥发油进行质量控制。