2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯的合成及其晶体结构

以2,5-二苯甲酰基-1,4-苯二胺为原料,分别经过2次无水体系中的重氮化、碘代反应,合成得到2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯.通过熔点测定、元素分析、磁共振(NMR)及X线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明该晶体属于正交晶系,Pbca空间群,a=10.980 (2)nm,b=15.866 (3)nm,c=21.110(4)nm,Dx=1.944g/cm3,Z =8,F(000)=2032,μ=3.43mm-1,最终偏差因子分别为R=0.0624,wR=0.1728.     

镍与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成了镍( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Ni(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3670(2)nm,b=1.0043(10)nm,c=1.3767(2)nm,β=115.140(10)°,V=1.7110(4)nm3,Z=4,Dc=1.727Mg/m3,μ=1.201mm-1,F(000)=912,结构偏离因子R=0.0288和ωR=0.0798,吻合因子S=1.013.     

1,4-二(4-羧基苯氧基)苯的制备及表征

为了对1,4-二(4-羧基苯氧基)苯进行研究,对氟苯甲腈和对苯二酚反应制备了1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,并采用1,4-二(4-腈基苯氧基)苯水解法制备了新型二酸单体1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.通过考察反应温度、摩尔比对1,4-二(4-腈基苯氧基)苯以及1,4-二(4-羧基苯氧基)苯产率的影响,得到了最佳合成工艺条件.进行了熔点测定、红外以及核磁表征,结果表明合成的二腈为1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,合成的二酸为1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.     

对苯二甲酸二甲酯催化加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯的研究

1,4-环己烷二甲醇在高分子工业具有重要的作用,主要用于合成高附加值聚酯产品.在工业上,1,4-环己烷二甲醇主要是由对苯二甲酸二甲酯经两步加氢反应而制得.采用浸渍法制备了Pd/Mg O催化剂,并运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行了结构表征.以乙酸甲酯作溶剂,将制得的Pd/Mg O用于对苯二甲酸二甲酯催化加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯的反应.在180℃,4.5 MPa条件下,对苯二甲酸二甲酯转化率为100%,1,4-环己烷二甲酸二甲酯选择性为99%.研究结果表明该催化剂具有良好的应用潜力.     

2-氨基对苯二甲酸构筑的一维链状镉配位聚合物的合成及晶体结构

合成了一种新颖的一维链状镉配位聚合物[Cd2(2-atp)(phen)2(Cl2)]n(2-atp为2-氨基对苯二甲酸,phen为邻菲咯啉),利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了产物的结构,利用元素分析测定了其元素组成,利用热重分析考察了其热分解行为.结果表明,标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.735 52(7)nm,b=0.995 40(10)nm,c=1.055 71(10)nm,α=77.071 0(10)°,β=87.273 0(10)°,γ=75.697 0(10)°,V=0.729 95(12)nm3,Z=2,Dc=1.934g/cm3,μ=1.691mm-1,F(000)=418,R1=0.045 7,wR2=0.167 1.配合物中镉离子采用六配位的八面体构型,双核镉单元片段是由两个相似的单核片段通过两个氯离子连接而成的.双核镉单元片段上的镉离子通过2-氨基对苯二甲酸分子上的两个羧基上的氧原子连接形成一维链.     

苯二甲酸铕与1,10邻菲啉三元配合物的合成及性质

以邻(间、对)苯二甲酸和1,10邻菲啉(phen)为配体,合成了5种Eu(Ⅲ)的三元配合物.通过EDTA配位滴定分析和元素分析确定了各配合物的组成.利用红外光谱分析对配合物的结构进行了初步表征,在配合物中羧基氧原子和phen中的氮原子均参与了配位.采用TGDTG技术对配合物的热稳定性进行了研究,5种配合物均有较好的热稳定性.在室温条件下,测定了各固体配合物的激发和发射光谱.     

微波-水热法制备钛酸钡纳米晶

采用微波-水热法(M-H)制备了钛酸钡(BaTiO3)纳米晶，用透射电镜(TEM)、粉末X-ray衍射(XRD)分析、热失重(TGA)分析等手段对其晶体形貌、结构进行了研究．结果表明：这种M-H法在低温(60～160℃)条件下可得到颗粒约为20～30nm的立方相BaTiO3纳米晶体．通过对材料介电性能的研究发现，纳米材料的静态介电常数远大于常规材料的介电常数，并随着颗粒粒径的减小，纳米材料的介电常数先增大而后有所降低。     

2, 6-二甲酸吡啶氮氧化物稀土配合物的合成及其抗菌活性的研究

合成了２,６－二甲酸吡啶氮氧化物（Ｈ２ｐｄｃｏ）和稀土苦味酸盐「Ｒｅ（Ｐｉｃ）３」的配合物,其通式为Ｒｅ（Ｐｉｃ）（ｐｄｃｏ）．２Ｈ２Ｏ．１／２Ｃ２Ｈ５ＯＨ（Ｒｅ＝Ｌａ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｅｒ,Ｙ）。通过元素分析,摩尔电导,红外光谱,核磁共振氢谱,热分析等对该系列配合物进行了表征,并研究了配合物的抗菌活性和Ｅｕ（Ⅲ）配合物的荧光性质。     

Ru/Al_2O_3催化对苯二甲酸二甲酯合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯

以Al2O3为载体、Ru为活性组分合成Ru/Al2O3。以Ru/Al2O3为催化剂,在反应釜中液相催化加氢催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察Ru负载量、反应温度、压力、搅拌速率和反应时间对DMT加氢反应性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附仪、H2-程序升温脱附(H2-TPD)技术和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂理化性能进行表征。结果表明:Ru质量分数为3%的Ru/Al2O3显示出良好的催化活性。适宜催化剂的活化温度为120℃,在95℃、4.5 MPa和搅拌速率1 200 r/min的条件下加氢反应3 h,DMT转化率和DMCD选择性分别高达100%和98.81%。该催化剂循环使用12次后仍未发现明显失活。     

SnO_2纳米晶粉的溶胶-水热合成

以 Sn Cl4 · 5H2 O原料 ,用溶胶 -水热晶化复合法制备粒度较均匀 ,平均晶粒尺寸为 2 .5～ 4 .0nm的 Sn O2 纳米晶粉 .运用 X射线衍射 (XRD)、差热分析 (DTA)和红外吸收光谱 (IR)等分析手段对纳米晶粉进行表征 .结果表明 ,溶胶 -水热晶化复合法可以克服单纯水热法产率低的缺点     

铀酰—酒石酸—二元羧酸的混合络合物

本文用电位滴定法研究了铀酰—酒石酸—二元羧酸(丙二酸、丁二酸、戊二酸、已二酸)的络合平衡,测定了在25±0.1℃,μ=0.1(KCLO_4)时的三元混合络合物的平衡常数,计算了溶液中各物种的平衡浓度.     

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.     

AACH热解法制备纳米氧化铝粉体

以NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,用沉淀法在搅拌转速10000r/min,1%(质量分数)分散剂PEG1000,陈化15h的条件下制备了氧化铝前驱体碳酸铝铵(AACH)。经850℃×30min煅烧制得了粒度为20～30nm,比表面积为245.8m2/g,形貌为球形的纳米γAl2O3,并研究了AACH焙烧过程中晶体结构的变化。研究表明:搅拌强度、有机表面活性剂、陈化时间对前驱体晶体结构有重要影响。γAl2O3的粒径分布及形貌与AACH的粒径分布及形貌有密切的关系;强化搅拌及添加有机表面活性剂对阻止纳米颗粒的团聚有较好的效果;室温下陈化时间超过30h,前驱体形貌有转变为棒状的趋势。     

吡啶二甲酸及邻菲啰啉混配Co(Ⅱ)化合物的合成与晶体结构

成功合成了一个2,6-吡啶二甲酸和邻菲啰啉混合配位的二价钴配合物[Co(HPDC)_2(phen)]·4H_2O,对其进行了元素分析及X-射线单晶结构表征.该化合物结晶于三斜晶系,P-1空间群,其晶体学参数为:Mr=643.42,a=0.69725(1)nm,b=1.32146(2)nm,c=1.49304(3)nm,α=74.689(1)°,β=89.396(1)°,γ=84.575(1)°,V=1.320.75(4)nm~3,Z=2,D_c=1.618 g/cm~3,μ=0.726 mm~(-1),F(000)=662.化合物的结构由直接法解出,用基于F~2的全矩阵最小二乘法校正.最终可靠因子为R_1=0.0730,wR_2=0.2424及S=1.08.该化合物通过未配位羧基与结晶水之间的氢键及邻菲啰啉的π-π堆积等超分子作用最终形成三维超分子结构.     

呋喃酸锌配合物热分解过程的非等温动力学研究

制备呋喃甲酸与2,2-联吡啶的锌配合物晶体,利用热分析技术对配合物的热行为进行研究,并利用非等温动力学分析法对配合物的热分解过程进行动力学研究,计算其反应活化能.     

纳米级SO42-/TiO2固体超强酸的催化活性研究

利用不同晶型、不同粒径的纳米TiO2制备了纳米级So42-/TiO2固体超强酸,研究了硫酸浓度和焙烧温度对纳米级SO42-/TiO2固体超强酸催化活性的影响.反应的最佳条件是:使用锐钛型TiO2,用1.00mol/L硫酸浸泡,450℃焙烧.反应酯化率达到98.4%.     

Cu(Ⅰ)桐油酸配合物的制备及性能研究

研究了桐油酸与 Cu~+的络合反应,对络合产物进行了紫外光谱测试。分析了产物的形成机理和结构特点。对该络合产物在防污涂料方面可能的应用作了初步探索。反应在106℃时所得产物具有较好的抑制藻类作用。     

铕、对硝基苯甲酸、邻菲咯啉三元配合物的合成及热分解研究

在乙醇溶液中合成了铕、对硝基苯甲酸、邻菲咯啉配合物．用ＴＧＤＴＧ技术研究了静态空气下的热分解过程,根据ＴＧ曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物     

吡啶-2-甲酸铜(Ⅱ)的合成及其晶体结构

以吡啶-2-甲醛缩N,N＇-二甲基乙二胺和CuCl2·6H2O为原料反应制得配合物[Cu（pic）2]·2CH3OH·2H2O（pic-H,吡啶-2-甲酸）,并通过X-射线衍射法测定其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数：a=1.2260（5）nm,b=1.4126（6）nm,c=0.8789（4）nm,β=99.761（7）°.配合物为四配位的平面四边形构型,铜离子与甲醇分子中的氧原子存在着弱相互作用,因此Cu（Ⅱ）离子的配位环境也可以描述为拉长的八面体构型.配合物通过π-π堆积作用形成一维链状结构.     

纳米级SO42-/TiO2固体超强酸储存稳定性研究

用锐钛型纳米TiO2制备了纳米级SO42-/TiO2固体超强酸,通过乙酸和丁醇的酯化反应研究了储存时间、储存条件和浸水后对纳米级SO42-/TiO2固体超强酸催化活性的影响.结果表明纳米级SO42-/TiO2固体超强酸在空气中放置60 d,其催化反应的酯化率仍可达到90.3%.