药物气相色谱分析专家系统的柱系统推荐

报道了药物气相色谱分析柱系统推荐专家系统。该系统可提供献报道的ＧＣ分析方法及献出处；判断样品能否直接采用ＧＣ分析，推荐固定相、柱温、固定液用量范围、检测器、载气等，并能对所推荐的色谱初始条件进行优化。对固定相，系统可分别从３个通道给予推荐，且选择通道的优先顺序依次为特殊组分（同系物，异构体）、组分的Ｋｏｖａｔｓ指数以及组分的结构和极性。本以Ｔｕｒｂｏ Ｐｒｏｌｏｇ为程序设计语言，采用产生式规     

间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的合成

间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%.     

光催化反应合成邻硝基苯甲醛

本文设计以邻硝基甲苯为原料,经过溴化反应和水解反应,两步反应得到目标产物邻硝基苯甲醛.其中溴化反应采用溴化钠为溴化剂,通氯气的条件下制备中间体邻硝基二溴苄,本文针对溴化反应的应条件进行了优化.优化后的工艺条件为n(邻硝基甲苯)∶n(NaBr)∶n(H_2O)∶n(CCl_4)=0.1∶0.2∶0.27∶1,40℃反应12 h,中间体邻硝基二溴苄产率高达84.8%,邻硝基苯甲醛的总收率为81.3%,该工艺成本低,产率高,易于工业化.     

石英毛细柱气相色谱分析单糖的研究

选用蒽为内标物,采用糖晴乙酰酯衍生化法在OV-101,SE-54,CPB1和CPB20石英毛细柱上分别进行气相色谱单糖分析方法的比较研究,提出一个新的毛细柱色谱定性、定量测定单糖成份的内标法。     

气相色谱填充柱改装成毛细管柱的研究

针对上分103型气相色谱仪，改装填充柱为毛细管柱后其性能良好，各项指标均达到同类仪器水平。     

脂肪酸成分的气相色谱分析

本文用气相色谱法对从粮油下脚所得的脂肪酸进行了成分分析     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛

以有机胺为溶剂，锰盐为催化剂，氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛。研究了强碱氢氧化钾加入量和溶剂等对反应的影响，发现随着碱浓度的增加，邻硝基甲苯的转化率增加，邻硝基苯甲醛的收率先增后降。与间硝基甲苯的氧化结果比较表明强碱的助催化作用表现在它能从邻硝基甲苯侧链甲基上夺取一个质子使之形成碳阴离子，碳阴离子在氧气的氧化下生成产物。研究溶剂对反应的影响发现，2－甲氧基乙胺、丙胺、吗啉等有机胺类配位溶剂有利反应的进行，在甲醇等质子溶剂中不发生所希望的氧化反应。     

甲苯气相催化氧化制苯甲醛的研究

本文报导在Ｖ２Ｏ５－ＭｎＯ２－Ｐ２Ｏ５催化剂上进行甲苯气相氧化制苯甲醛的实验研究，采用正交试验确定催化剂的优化反应条件和影响反应性能诸因素的显著性顺序。结果表明该催化剂有较高的活性和选择性。     

伴有二级不可逆反应管式反应器轴向扩散的近似分析

基于管式反应器运混程度不大这一事实，对进行二级不可逆反应ZA｛p等温管式反应器中的轴向扩散作了近似处理；提出了计算出口转化率的近似表达式。该表达式较之其他任何未解轴向扩散模型的数值计算方法具有计算简便的优点。在较宽的参数范围内，将近似表达式的计算结果与用打靶法计算的结果比较，二者吻合程度满意。     

醋酸乙烯—丙烯酰胺共聚物的裂解气相色谱分析

本文采用居里点裂解器—填充柱/程序升温气相色谱系统,对醋酸乙烯—丙烯酰胺共聚物裂解产物进行分离与鉴定。选用国产仪器、最佳裂解时间、最佳裂解温度和最佳裂解样品量;配以最佳PY—GL分析条件,得到了较理想的PY—Gc分离谱图。由指纹特性区谱峰行为与标准物PY—Gc谱图相对照,依高聚物键能裂断理论分析为基点,证实并推论出该样品裂解碎片产生的规律鉴定了裂解产物的主组分,从而认定了醋酸乙烯—丙烯酰胺共聚物的结构及其特性。     

水中阿特拉津的气相色谱法测定

采用二氯甲烷萃取，丙酮定容，毛细管柱分离，电子捕获检测器（μECD）气相色谱法检测阿特拉津，得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。方法最低检出浓度为0．0002mg／L，加标回收范围为82．3—90．0％。满足能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。     

填料塔壁流的一个新模型

以新的观点建立了填料塔壁流的物理模型，并在此基础上，用数学分析方法推导了一个适合于规整和非规整填料塔壁流的三参数数学模型。同时，给出了相应的参数估计方法，并通过实验验证了该理论模型。     

抢劫案中所用药物的GC／MS鉴定

用大口径短的ＦＦＡＰ毛细管色谱柱直接进样法，对抢劫案中所用药物进行了ＧＣ／ＭＳ分离鉴定。其结果为溶剂、苯甲醇、苯甲酸和安定。其中安定为有效成份。     

原油和凝析油轻烃的毛细管柱气相色谱分析法的改进

分析原油和凝析物的C4～C8轻烃,一般首先蒸馏切割原油或凝析油,然后用一根长的高效毛细管色谱柱进行GC分析。为了避免蒸馏带来的轻烃损失,我们改用了凝析油直接进样分析、原油或混油凝析油在丙烷脱沥青和A12O3脱胶质后再直接进样分析、He抽提法分析C4～C8轻烃等三种方法。与此相适应,我们设计并制成了耐高温的微型毛细管柱无死体积联结器和其它辅助设备。     

高效液相色谱法分离测定农抗2507

农用抗生素 2 50 7是广东省农科院新近从土壤微生物的代谢产物中筛选出来的 ,对植物卵菌病害有很好的防治效果 ,同时对炭疽病菌也有较好的抑制作用[1,2 ] ;其活性组份是一个由 8个氨基酸组成的小肽 ,经国家知识产权局查新证明该物质是一种新化合物 (另文报道 ) .为便于优化发酵工艺以及菌种诱变 ,我们建立了用高效液相色谱仪分离测定 2 50 7活性组份的方法 .1　材料与方法1 .1　材料2 50 7粗提物由课题组从发酵菌丝体经溶媒萃取获得 ;2 50 7标准品由粗提物纯化获得 ,经ＨＰＬＣ分析证明其含量在 99%以上 .1 .2　仪器与试剂仪器 :ＨＰ1 0 50…     

共轭环填料萃取塔的传质性能研究

在φ１２０的不锈钢填料塔中,以φ１６共轭环填料为研究对象,分别选用正丁醇－丁二酸－水和３０％ＴＢＰ（磷酸三丁酯）的煤油－醋酸－水２种不同界面张力的体系进行试验,测定了该填料在不同两相流速下的表观传质单元高度,和相同条件下测定的同尺寸鲍尔环,拉西环和θ环作了比较,θ歪的表观传质单元高度比共轭环比,但共轭环的分别比鲍尔环小１６％,比拉西环２５％,本文对影响传质性能的因素也进行了分析。     

水溶液中C_1—C_8脂肪酸及乳酸的气相色谱分析

以C_1—C_8脂肪酸及乳酸和四甲基氢氧化铵生成季胺监,用二甲基乙酰胺作溶剂,在室温下和溴乙烷反应,生成对应的乙酯,其产率稳定在95％以上。生成的乙酯在10％丁二酸乙二醇聚酯柱上进行分离。本法操作简便,分离效果好。