紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描，对紫罗兰酮进行分析。在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0．1μg/g，线性范围为0．5—100μg/g，方法的回收率为89.2％-93．2％，RSD为5．6％-14．1％（n=6）。该方法准确度和灵敏度高，样品用量少，前处理简单，可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求。     

基于GA-SVM算法烟叶部位致香成分差异性分析

采用高效液相色谱-气相色谱-质谱联用法(HPLC-GC-MS)测定中部和下部烟叶的巨豆三烯酮、β-紫罗兰酮、氧化紫罗兰酮、茄酮等11种致香成分,应用遗传算法(GA)对筛选出的8种致香成分建立中部和下部烟叶支持向量机(SVM)分类判别模型.结果表明,中部和下部烟叶的SVM分类判别模型的建模、留一法及预报准确率分别为95.45%,89.39%和81.25%.利用Fisher判别矢量方法考察了中部和下部烟叶的空间分布规律,分析出中部和下部烟叶致香成分中,巨豆三烯酮、β-紫罗兰酮、氧化紫罗兰酮差异显著.     

固体酸TiO2/SO42-催化合成紫罗兰酮

本文以固体强酸TiO2/SO42-作催化剂,苯/三氯甲烷(2:1)作溶剂,研究了假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的反应.探索了反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂用量等因素对反应结果的影响.最佳合成条件:5.6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为2.1g,溶剂用量为8mL,环化反应温度为20℃,反应时间为2.0h,在此条件下所得紫罗兰酮的产率约为77%~78%左右,高于文献值70.4%.     

滁菊精油的超临界流体萃取及全二维色谱分析

以超临界CO_2流体萃取(SFE)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)分析,提取和鉴定滁菊精油的化学成分.采用正交试验设计考察SFE萃取压力、夹带剂添加量、萃取温度、萃取时间和CO_2流量等因素对精油得率的影响.获得最佳萃取条件为萃取压力35 MPa,夹带剂添加量16%,温度55℃,时间3 h,CO_2流量5.0 kg/h;得率为6.40%.通过比对色谱数据库的保留指数和TOF/MS的谱库检索,共鉴定出精油中的92种组分,其主要成分为萜类物质,占已鉴定化合物的66.74%.此外,首次在菊属植物中初步检出3,4-二氢-β-紫罗兰酮、5,6-环氧化物-β-紫罗兰酮、3-羟基-5,6-环氧基-β-紫罗兰酮等3种重要的花香类物质.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香

 酮麝香是化妆品中的限用物质,对人体有致癌作用,因此,有必要对其含量进行分析。采用超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理。利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香。色谱条件为Kromasil C₁₈(250mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱,流动相V(乙腈):V(水)= 80:20,流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果表明,在此条件下,酮麝香在0.5-150 μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r为0.9998),线性回归方程为A=13500ρ-4829,回收率为90.5%-102.5%,RSD为0.45%-0.98%。因此,研究建立的利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香的方法准确、可靠、适用性广,可为酮麝香的分析及国家相关法规的制定提供一定的参考。     

β-紫罗兰酮热裂解行为的初步探讨

采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了在氦气氛围中β-紫罗兰酮在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为,结果表明:①β-紫罗兰酮可以裂解生成48种物质;②在600℃以下只有10.765%的β-紫罗兰酮发生裂解;在700、800℃裂解加剧,有18.149%和21.286%的β-紫罗兰酮发生裂解;③同时随着裂解温度的升高,形成的危害性芳香烃类化合物的相对含量也逐渐增大。此外,根据主要裂解产物对β-紫罗兰酮的裂解机理进行了初步探讨。     

乙烯基-β-紫罗兰醇的合成

以氯乙稀和金属镁为原料,反应制得格氏试剂乙稀基氯化镁;再与β-紫罗兰酮发生加成反应得到合成维生素A的重要中间体乙稀基-β-紫罗兰醇。通过对反应条件和工艺的研究 和优化,确定了最佳工艺条件为：金属镁与β-紫罗兰酮的摩尔比为1. 3: 1 .0,滴加β-紫罗兰酮的温度为0~5 ℃,在反应温度20~25 ℃时继续反应3~4 h,得到乙稀基-β-紫罗兰醇的收率为98.0%,气相色谱(GC)分析含量为92 . 5%。该工艺条件得到了实验室放大的验证。     

超声辐射选择性还原β-紫罗兰酮工艺

采用质量分数为10%的Pd/C作催化剂,甲酸铵为氢给予体,乙醇作溶剂,研究超声波辐射下选择性还原β-紫罗兰酮的反应,考察辐射功率、反应时间、反应温度、Pd/C及甲酸铵用量对反应的影响并优化反应工艺。产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等表征。研究结果表明:在超声波辐射下,Pd/C催化甲酸铵还原β-紫罗兰酮主要生成二氢-β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰醇;在β-紫罗兰酮与10%Pd/C的质量比为100-5,β-紫罗兰酮与甲酸铵物质的量比为1-3,乙醇50 mL,超声功率150 W,于常压、温度为50℃时反应8 min,β-紫罗兰酮的转化率为100%,二氢-β-紫罗兰酮的收率为94.8%。Pd/C易分离回收,可重复使用6次以上。     

富硒大蒜硒对蒜氨酸TLC特征图谱和含量的影响

了解不同含硒量富硒大蒜硒对载体植物大蒜蒜氨酸TLC特征图谱以及含量的影响.采用薄层色谱(TLC)方法和高压液相色谱(HPLC)方法鉴定和定量检测普通大蒜冻干粉(含硒量＜0.38 μg/g,以硒计,以下同)和富硒大蒜冻干粉(含硒量(9.52-1 329 μg/g)蒜氨酸.普通大蒜与富硒大蒜蒜氨酸TLC特征图谱相同,普通大蒜蒜氨酸含量范围在2.2%-3.1%之间,富硒大蒜蒜氨酸含量范围在2.1%-3.2%之间,两类大蒜蒜氨酸含量无统计学差异.初步证实含硒量小于1 329 μg/g富硒大蒜含硒量并不影响大蒜蒜氨酸的化学性质和含量,因此不会影响载体植物大蒜中蒜氨酸的营养和药用功能.同时,该结果在确保载体植物营养药用价值相同的前提下,为探讨不同含硒量富硒大蒜硒防控慢性疾病的量效关系提供基本的化学理论依据.     

大野芋花香气成分分析及其综合开发应用前景

采用固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术分析大野芋花的挥发性成分,共鉴定出12种挥发性化合物,其中含量较高的是2-异丙基-5-甲基茴香醚(46.88%),二氢-β-紫罗兰酮(39.80%),苯甲酸甲酯(6.61%),以上三种占鉴定总成分的93.29%.其中10种主要挥发性物质有香味,按花味分类,4-蒈烯、二氢-β-紫罗兰酮、4-(2,6,6-三甲基-环己烯-1-乙基)-2-丁醇、β-紫罗兰酮属紫罗兰花型;苯甲酸甲酯、1,2-二甲氧基苯、水杨酸甲酯、4-羟基-3-甲基苯乙酮(或称香草酮)、2-异丙基-5-甲基茴香醚、肉桂酸甲酯属芳香花型.可见,大野芋可作为良好的香料植物开发利用.