液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法对测定植物油中苯并[a]芘含量的影响——反相高效液相色谱法

分析对比液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法在0~20ng/mL的线性范围内,用反相高效液相色谱法对测定植物中苯并(a)芘含量的影响。用液液萃前处理方法的平均回收率=77.25%,相对标准偏差(RSD)=6.7%;用凝胶色谱前处理方法的平均回收率=80%,RSD=2.61%;用固相萃取前处理方法的平均回收率=90.61%,RSD=1.04%。     

蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究

本文用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量。对每种农药作三种不同浓度(0.05、0.1、0.5)mg·kg-1添加回收率实验。结果表明,平均回收率在74.3%～115%之间,变异系数在18.6%以内,最小检测浓度在0.0172～0.102mg·kg-1。     

气相色谱测定江永香姜中有机磷农药残留

为建立气相色谱法(GC)测定江永香姜中有机磷农药残留量的分析方法,从永州市江永县采集香姜试样,将试样用含体积比为1%乙酸的乙腈溶液提取,再经无水硫酸镁和醋酸钠净化,以C18色谱柱分离待测物,基质匹配标准溶液外标法定量,最后用气相色谱法(GC)法检测香姜中有机氯农药残留,从而达到定性的效果.试验表明,6种有机磷农药在0~1 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.012~0.071mg/kg,相对标准偏差2.22%~9.30%,试样添加回收试验的平均回收率为68.0%~111.0%.以上结果表明,气相色谱法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,能够满足香姜农药残留检测要求.     

土壤中三种除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析法及前处理条件浅探

本文探索了气相色谱法测定土壤中除虫菊酯类农药残留的方法,并探讨了提取剂、净化方式以及洗脱液等前处理过程对回收率的影响。土壤中残留的溴氰菊酯、氰戊菊酯与氯氰菊酯三种菊酯类农药,经2∶1(V/V)石油醚/丙酮提取,弗罗里硅土净化,用石油醚/乙酸乙酯进行洗脱,可以由气相色谱法一次进样同时分析测定,并能获得较好的回收率。方法快速、准确可靠,试剂用量小,能运用于实际工作。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的前处理方法研究

采用固相萃取技术,用GC-ECD同时测定茶叶中9种有机氯农药残留的前处理方法.结果显示,采用4:1石油醚-丙酮萃取,弗罗里硅土柱净化前处理茶叶样品能获得较好的回收率(84.0%~112.8%)和检测限(0.004~0.050 mg/kg).和乙腈提取法相比,具有低毒、低成本、易操作的优点.     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

饮料中甜蜜素的气相色谱测定

探讨气相色谱法测定饮料中的甜蜜素,利用甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应后生成环己醇亚硝酸酯,用正己烷提取后,利用气相色谱法进行测定,在浓度 0. 25 ~1. 25ug范围内有良好线性 (r=0. 9999),加标回收率:83%。     

六种中药材中的有机氯农药残留量的测定

用气相色谱法同时测定了中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、何首乌、茯苓中的有机氯农药的残留量.结果表明,13种有机氯农药在1~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.995 5),检出限为0.04~0.22μg/L,添加回收率均在80%~102%.该方法符合农药残留检测标准.     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

基于磁化原位离子液体分散液液微萃取测定天然椰子水中菊酯农药的含量

本研究建立了新型的超声辅助-Fe_3O_4磁性纳米粒子磁化-原位离子液体分散液液微萃取(UA-MISDLLME)法并结合高效液相色谱测定了天然椰子水中三种拟除虫菊酯农药的残留量.研究显示:萃取效率的影响因素包括离子液体的种类、离子液体的体积、离子交换剂的体积、Fe_3O_4磁性纳米粒子的用量、洗脱剂的种类以及超声时间等;三种拟除虫菊酯农药在0. 5～50 mg L~(-1)范围内呈现出良好的线性关系,相关系数为0. 999 4～0. 999 9,加标回收率为84. 8%～100. 6%,检测限为0. 034～0. 053 mg·L~(-1).结果表明,本方法适合于天然椰子水中三种菊酯农药残留量的检测,该方法中的超声辅助以及磁化原位交换反应简化和加快了样品前处理过程,并且绿色溶剂-离子液体种类的选择范围被进一步拓宽.     

微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留

探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89.3%-104.2%之间,相对标准偏差均小于10%。说明准确度与精密度较好,符合农药残留量分析的基本要求。探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征,结果显示:肉食性鱼类杂食性鱼类草食性鱼类。可见,有机氯农药随着食物链在生物体内富集。     

气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

不同产地鲍鱼的HPLC指纹图谱

建立了鲍鱼的高效液相(HPLC)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对鲍鱼指纹谱图的影响,并对不同产地的鲍鱼指纹图谱进行了比较.色谱条件为不锈钢填充色谱柱(Venusil XBP C18,4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为210 nm;流动相为乙腈-体积分数0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL/min;分析时间70.00 min;柱温30℃.     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留

利用分散固相萃取GC-MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用GC/MS检测.与传统前处理方法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势.52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60%~110%,RSD15%(n=5),定量限是0.000 7~0.032 3 mg/kg.     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

基质固相分散法测定麻黄中溴氰菊酯的残留量

以溴氰菊酯为分析对象，将一种新型的样品前处理技术—基质固相分散法（MSPD）应用于麻黄中的溴氰菊酯残留测定，建立了麻黄中溴氰菊酯残留量的检测方法，优化了MSPD法的实验条件及气相色潜条件。样品经MSPD处理后，不需要进一步净化就可直接用气相色谱检测；麻黄的三个添加水平回收率为83．4％～98．3％。RSD为3．5％-8．7％，该方法具有操作简便、净化效果好、适用性强的特点。     

ICP-AES法测定枳壳中的8种金属元素

建立测定枳壳中金属元素含量的分析方法。用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=16+2的混合酸作为消解剂进行消化样品,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定。枳壳中K、Mg、Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Cr的含量(μg·g-1)分别为4912、11236、3303、104.0、22.50、15.96、15.90、6.200,加标回收率(n=6)在97.6%~104.9%之间,各元素的相对标准偏差RSD(n=6)为0.11%~1.10%。该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为枳壳的进一步研究提供科学依据。     

Selective separation of polychlorinated naphthalene (PCNs), hexabromocyclododecanes (HBCDs) and tetrabromobisphenol A (TBBPA) in soil matrices

A method for the selective separation of polychlorinated naphthalene (PCNs), hexabromocyclododecanes (HBCDs) and tetrabromobisphenol A (TBBPA) in complex matrices was developed. In the present study, the type of sorbents and the volume and composition of eluting solvents were investigated in detail. Under the optimal conditions, the recoveries of PCNs, HBCDs and TBBPA in different fractions were determined with liquid/gas chromatography tandem mass spectrometry (LC or GC-MS/MS), which was nearly close to 100%. To investigate the feasibility of the developed method, it was applied to isolate target compounds from spiked soil extracts. PCNs, HBCDs and TBBPA could be subsequently eluted with hexane, hexane/dichloromethane (1:1), and hexane/dichloromethane (1:3), and the recoveries of the analysts from three fractions were satisfactory (70.9%–107%) with the exception of γ-HBCD at low levels. The results indicated that the method exhibited good performance for the selective separation of PCNs, HBCDs and TBBPA and showed great potential in sample pretreatment in terms of alleviating influence from different class of impurities to some extent.