红外光谱法测定苯甲羟肟酸的纯度

提出了一种采用红外光谱溴化钾压片法测定苯甲羟肟酸工业品纯度的方法.以苯甲羟肟酸特征吸收峰3 299 cm-1为测定波长,溴化钾为固体稀释剂,准确配制一系列苯甲羟肟酸固体标准溶液来绘制工作曲线,苯甲羟肟酸固体溶液浓度在0.5～2.5 mg/g的范围内,其吸光度与浓度符合比尔定律,工作曲线相关系数为0.998 4,苯甲羟肟酸工业品的纯度为5次测定结果的平均值,其变异系数分别为1.16%和1.23%,加标回收率在95.1%～104.6%之间.该方法的测定结果与凯氏定氮法一致,而且操作简便,准确快速.     

因子分析法的应用(谷丙转氨酶的测定)

本文用因子分析法对分光光度同时测定α-酮戊二酸和丙酮酸的数据进行处理,得到了比House-holder法求解超定方程组或二元一次联立方程组更为准确的结果。因子分析法可以给出体系存在的组分数,估计实验误差,而且在计算各组分浓度时剔除原始实验数据中部分误差的影响。此外,其中目标变换所得标准溶液浓度新值可以作为同时分析方法自洽性的检验。本文应用因子分析法求出的二种酮酸浓度值与标准加入值比较,相对误差约为±10%。这为我们改进转氨酶测定的Reitman-Frankel法提供了较好的计算方法。     

标准溶液管理要把好三关

标准溶液是进行化学分析的基础试剂,其准确程度如何,直接影响检验的结果。因此,无论是标准溶液的配制、标定还是标准溶液的使用都必须严格按照GB601标准进行,才能保证其准确度。要搞好产品质量检验机构标准溶液的管理工作,笔者认为应把好三关: 一、把好配制关 1.配制标准溶液所用试剂纯度应在分析纯以上,以防杂质离子对标准溶液的配制和标定产     

气相色谱-质谱法测定人血清中葡萄糖含量

利用同位素稀释质谱法配制葡萄糖标准溶液、标记葡萄糖标准溶液以及校准比值混合溶液,向血清样品中加入D-[13C6]葡萄糖标记物作为内标。离心沉淀蛋白后,两步衍生化,通过气相色谱质谱联用仪测定高标校准混合液、血清样品以及低标校准混合液中葡萄糖与标记葡萄糖的峰面积比,利用括弧法计算血清样品中葡萄糖的准确含量。低标、高标血糖浓度分别为1150mg/kg、1396 mg/kg,相对标准偏差1.65%、2.24%,大幅降低了测量结果的不确定度。本方法与测定血糖浓度的其他方法比较,具有特异性高、灵敏度好,不易受血清中还原性物质的干扰等特点。     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定食用油中的镍

根据镍对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,拟定了一种测定痕量镍的新方法.体系的最大激发波长为225 nm,最大发射波长为360 nm;该方法镍的质量浓度线性范围为0.01~0.17 mg/L,相关系数为0.995 2,检测限为1.4μg/L;采用质量浓度为100μg/L镍标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.57%.该方法已用于测定食用油中的镍,结果令人满意.     

剖析影响标定KMnO4标准溶液浓度准确度的因素

本文主要从KMnO4标准溶液的配制、标定的方法及原理、标定的过程及其条件的控制、仪器校准、个人操作等方面阐述了影响标定KMnO4标准溶液浓度准确度的因素.     

试样加入法-离子选择性电极测定氟

建立了一种离子选择性电极法测定高浓度氟的新方法.该方法在体积为100.0 ml、浓度为1.000×10-4 mol/l的标准溶液中加入1.000 ml高浓度试样,加入前后测定其电动势,由这两个电动势和溶液体积计算试样的含氟量.10次测定的标准偏差S小于0.004,相对标准偏差RSD小于4%,3个水平、6次测定的回收率在95.0%～101%之间.     

FOSS2300定氮仪测定土壤中的氮

为了快速便捷的掌握土壤含氮量的分析方法,减少手工操作蒸馏、滴定过程中所带来的实验误差。本文根据多年的实际经验,采用定氮仪对土壤全氮进行分析,结果准确,为土壤含氮量的准确测定提供经验。1试剂的配置1.1硫酸标准溶液的配置分析纯浓硫酸3m L 1000m L蒸馏水,浓度约为0.1m o     

试样加入法-离子选择性电极测定氟

建立了一种离子选择性电极法测定高浓度氟的新方法.该方法在体积为100.0 ml、浓度为1.000×10-4 mol/l的标准溶液中加入1.000 ml高浓度试样,加入前后测定其电动势,由这两个电动势和溶液体积计算试样的含氟量.10次测定的标准偏差S小于0.004,相对标准偏差RSD小于4%,3个水平、6次测定的回收率在95.0%～101%之间.     

苯酚的非线性回归酸碱电位返滴定

在苯酚样品中加入一定量过量ＮａＯＨ标准溶液,再返滴入ＨＣｌ标准溶液若干次,依次测定ｐＨ玻璃电极在样品溶液中的电极电位．根据有关酸碱平衡和物料平衡及非线性回归原理对实验数据进行处理,用牛顿法对非线性回归进行简化计算．测定了试剂苯酚和工业苯酚,结果表明,即使是极弱酸的苯酚也能用非线性回归酸碱电位返滴定进行准确测定．     

黑稻蛋白快速测定法初探

本文用凯氏定氮法为标准衡量考马斯亮蓝染色法和碱式碳酸铜法的测定结果，其中考马斯亮蓝染色法测定黑稻蛋白含量时，不受色素影响，结果平均偏差－0．027mg/g，而碱式碳酸铜法，则受色素影响稍大，结果平均偏差0．259mg/g。同时，专门对前法中染液不同H3PO4终浓度及不同蛋白提取条件对结果的影响作比较，确定H3PO4在染液中终浓度为12％（W/V)俚，可获一通过零点的标准曲线，而用85％－95％乙醇对材料蛋白提取10分钟，是获得较准确数据的提取方法。     

蔗糖浓度对新生磷酸钙吸附色素特性的影响

在不同浓度的蔗糖溶液中进行新生磷酸钙沉淀择焦糖,葡萄糖碱性降解物吸附规律的实验研究,结果表明,在不含蔗糖的溶液中,新生磷酸钙沉淀对这些色素的吸附量明显大于含蔗糖的溶液,而且,蔗糖浓度时新生磷酸钙沉淀吸附色素量的影响存在着一个临界区域,当蔗糖浓度高于此区域时,新生磷酸钙沉淀对色素的吸附量基本趋于一致,论文还对不同蔗糖浓度下的吸附规律进行了数学描述,并开展了初步的机理探讨。     

几种光产酸剂产酸效率的测定

溴酚兰水溶液的紫外吸收会随着体系中含酸的量发生变化,在440 nm吸收峰处一定浓度范围内溴酚兰水溶液的吸光度与溶液中酸浓度成正比,可由此测定酸浓度.用这种方法测定了3种不同类型的光产酸剂在聚乙二醇膜层中在低压汞灯(254 nm)照射下的产酸量.其中三嗪光产酸剂的光照产酸能力最强.     

用化学检测法测定氯硝柳胺含量

目的:在测定氯硝柳胺浓度上 ,我省一直采用生物学方法进行测定 ,不能准确测量出水体中的氯硝柳胺含量 ,现建立氯硝柳胺浓度化学测定方法。方法 :采用紫外分光光度法测定氯硝柳胺标准品和氯硝柳胺商品药 ,两样品分别配制为0.1、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0、8.0、10.0mg/L溶液,测定两样品各浓度的吸光度值(Abs)。结果 :用氯硝柳胺标准品测定的吸光度值求出回归方程为y=0.2557x 0.0953 ,并绘制氯硝柳胺标准品工作曲线 ,氯硝柳胺标准品和商品药所测定吸光度值经统计学检验无显著性差异 (t=0.032 ,P>0.05)。结论 :氯硝柳胺标准品测定所求出的回归方程和绘制的标准曲线可用于氯硝柳胺的浓度测定 ,对灭螺、杀蚴工作将起到指导作用。     

还原分离-原子荧光光谱法分析硅钢中痕量汞的不确定度评定

用还原分离-原子荧光光谱法分析了硅钢中的痕量汞.分析方法的不确定度主要来自测量重复性,样品溶液浓度,工作曲线变动性,标准溶液,移取、配制标准溶液,仪器变动性等.文章分别对上述构成合成不确定度大小的分量进行了计算讨论.     

铝在硫酸中阳极氧化的研究

采用稳态恒电位阳极极化法,研究了铝片在硫酸中阳极氧化的电流与电压的关系和电流与浓度的关系.并采用Chao-Lin-Macdonald,Siejka以及Vermilyea等人的理论,推导出稳态时电流与电压关系式和电流与浓度关系式.将理论推出式与实验结果相比较,表明在一定条件下,二者相吻合.这说明该种理论在一定条件下,可用于稳态时铝在硫酸中的阳极氧化.结合前人的研究,本文提出了铝在硫酸中阳极氧化的微观模型.     

NK—01黄原胶和长角豆半乳甘露聚糖分子间的协效性研究

NK-01黄原胶和长角豆半乳甘露聚糖是两种天然生物多糖。两种多糖以适宜比例混和,溶液浓度达0.1%时,其溶液粘度分别是相同浓度单一多糖溶液粘度的13倍和40倍。当浓度增至0.2%时,溶液成凝胶,而相同浓度单一多糖溶液不成凝胶。表明两种多糖混和后经分子间相互作用,呈现极显著的协效增粘性和协效凝胶性。但其协效性受pH、无机盐和温度的显著影响。     

Lorentz-Lorenz公式在混合溶液密度计算中的应用研究

将Lorentz-Lorenz公式拓展并应用到混合溶液密度的计算,试图解决混合溶液密度计算难、精度较差的问题.本文计算方法简单,只需各纯组分的密度,就可计算出相同外界条件下该溶液的密度.计算了3个不同温度下,多种不同体积分数的碳酸二甲酯+辛烷溶液的密度值,来验证该方法的合理性,结果计算值与实验测量值吻合得非常好,平均绝对偏差仅为0.0059,最大绝对偏差也不超过0.0086.这为科研和生产过程中,特别是高温、高压下,以及强腐蚀性、高危险性溶液等情况下,准确计算溶液密度提供了方便.     

氨浓度检测的溯源验证实验

摘要: 目的在采用纳氏试剂比色法进行动物室氨浓度检测时用国家标准物质进行验证,以保证实验室检测结果的准确性。方法取十份样品分别用氨标准样品与实验室配置的氨溶液进行平行实验,同时绘制氨标准曲线进行比对。结果实验室配置的氨溶液标准曲线与氨标准样品标准曲线的偏差为－ 1. 79%。结论氨浓度检测受多种因素影响,为使检测结果准确性和一致性得以保证,应进行实验室验证、校准工作。