甘草酸标准样品的研制

建立了甘草酸标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合重结晶方法对甘草酸进行分离制备,UV、IR、MS和NMR等方法对甘草酸进行结构表征,并进行了均匀性、稳定性检验,经国内8个具有分析资质的实验室进行协同定值,甘草酸标准样品的标准值为99.29%,置信度95%的不确定度值为0.12%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关甘草酸检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

橙皮素标准样品的研制

建立了橙皮素标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合制备液相色谱技术对橙皮素样品进行分离制备,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4 ℃储存条件下12个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.78%,置信度95%的不确定度为0.26%。该橙皮素标准样品达到了国家标准样品的技术要求,具有溯源性,可用于橙皮素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

白果内酯标准样品的研制

建立了银杏叶中白果内酯标准样品的制备方法.以银杏的干燥叶为原料,采用硅胶柱色谱结合凝胶柱色谱富集和制备液相精制的方法,制备白果内酯单体,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术进行结构确证与表征,按照GB/T 15000.3-2008/ISO Guide 35:2006的规程,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室协...     

黑线鳕鱼核酸标准样品的研制

 为推进鱼类物种鉴定,填补黑线鳕鱼核酸标准样品国内空白,本研究制备了黑线鳕鱼核酸标准样品。研究采用8家单位合作定值的方法,确定了该标准品的DNA质量为（2.02±0.07）μg,k=2;DNA纯度为（1.82±0.08）,k=2。并对该标准品的均匀性、稳定性进行了测试,结果表明该样品均匀性与稳定性均达到国家标准样品的技术要求,可用于黑线鳕鱼物种鉴定中方法验证和质量控制。     

松果菊苷标准样品的研制

建立了松果菊苷标准样品的研制方法。采用柱色谱和高速逆流色谱联用对松果菊苷进行分离制备,采用质谱、紫外、红外和核磁等方法对松果菊苷进行结构表征,并进行均匀性和稳定性检验。经国内8个有资质的实验室联合定值,松果菊苷标准样品的标准值为9915%,不确定度值为066%（置信度95%）,达到国家标准样品的技术要求,可用于松果菊苷检测和相关产品的分析测试和质量控制。     

银杏内酯C标准样品的研制

以《标准样品工作导则(3)标准样品 定值的一般原则和统计方法》为依据,研制银杏内酯C的国家标准样品。样品原料为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶,采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱技术,结合制备液相精制,纯化和制备了银杏内酯C,并通过紫外、红外、质谱和核磁共振等技术手段进行了结构确认。进行了薄层色谱鉴别,建立了液质联用分析技术,进行了均匀性、稳定性和定值实验。结果表明,样品均匀性良好,在0~4 ℃ 储存条件下2年内稳定,定值结果确定其纯度为(99.85±0.06)%。研制的银杏内酯C符合国家标准样品的要求,可用于与银杏内酯C相关产品的含量测定、质量控制和检测方法的评定等。     

天麻中天麻素标准物质的研制

以天麻提取液为基本原料,建立了完备的高纯度天麻素高效制备液相色谱方法,制备了天麻素标准物质,并以紫外、红外、质谱、核磁共振波谱对其进行结构表征。以高效液相色谱法结合面积归一化法对该标准物质进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该标准物质均匀性较好,同时在0~4 ℃储存条件下2年内稳定性良好,定值结果显示其纯度标准值达到99.7%,置信水平为95%时的扩展不确定度为0.6%（k=2）。该标准物质达到了国内标准物质研制的技术要求,可为天麻及其相关产品分析检测结果的准确性、可比性和溯源性提供保证。     

固体麦芽糖醇的研制

本文研究采用的工艺制备出全结晶固体麦芽糖醇和结晶麦芽糖醇,它们都具有熔点高,吸湿性小,对热对酸稳定性好等特点。     

氧化铜光谱标准样品的研制

本文介绍了氧化铜光谱标准样品的研制方法，探讨和解决了标样研制中的若干问题．采用本文介绍的标样，能对ＧＢ４６６－８２［１］规定的纯铜中馑铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌八个杂质元素进行光谱定量分析．     

氧同位素标准样品的研制

使用高纯同位素物质精确配制同位素混合物,作为标准物,确定质谱仪器的系统误差。本工作用天然丰度水定量稀释高浓重氧水,制取从0.1982至96.92原子％~(18)O的氧同位素标准水样,用来校准质谱仪器。 实验采用BrF_5将水样转化成O_2。用质谱峰高法测定(18)~O和(17)~O丰度。比较质谱测定值和计算得到的丰度值C,求出质谱仪固有偏差校正系数K、并得到K与C的线性相关关系。 共得到16个具有准确丰度值的氧同位素标准水样。     

国家一级玄武岩标准物质研制的几个特点

国家一级标准物质GBW07126是玄武岩成分分析标准物质.样品采自四川省峨眉山玄武岩清音剖面的无斑玄武岩.峨眉山玄武岩是世界五大玄武岩之一,元素的丰度值和均一性很适合作为分析中量值传递的工具.此标准物质由成都理工大学负责研制,并邀请了国内外19个实验室参加定值测试,使用了现代高精密度测试技术(占方法的43.4%),因而确保了微量元素的分析质量.有54个元素定为标准值,4个元素定为参考值,还提供了9个贵金属元素及稀散元素的信息值.数据处理合理,并采用图示方法直观地显现成果.该标准物质推荐的最小用样量为40 mg(对大部分元素),对铂族元素,最小用样量为20 g.所以,此标准物质在微样分析技术中具有应用前景.     

大黄鱼海洋标准物质的研制

报道了中国大黄鱼海洋标准物质的研制,详细描述了大黄鱼海洋标准物质的研制过程,其中包括样品的采集、制备、均匀性测定、稳定性考察、以及定值分析方法,并对数据进行了数理统计,给出了标准物质的定值数据。最后确定18个标准值,11个参考值,35个信息值,共计测定元素64个。     

半导体量子点光谱特性标准样品及高分辨透射电子显微镜粒径定值研究

半导体量子点纳米晶体是一类典型的纳米材料,具有独特的光学特性,已在生物医学、光电转换等领域得到应用.量子点纳米晶体的标准样品对其质量控制和产业应用都有重要的意义,但需要对其光学特性和尺寸特性进行准确测量研究.我们研制了以硒化镉量子点为代表的半导体量子点纳米晶体标准样品,并对其光学特性进行定值.针对目前制约量子点粒子尺寸准确测量的透射电子显微镜样品基底问题进行改进,用碳管-氧化石墨烯微栅代替常用的超薄碳膜微栅.通过高分辨透射电子显微镜表征得到晶格清晰的小尺寸半导体量子点纳米晶体的形貌像.这些结果有助于建立硒化镉量子点半导体纳米晶体的特征带边吸收峰值与粒子粒径的准确定量对应关系,从而推动量子点的应用.