盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

厄洛替尼衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以2-氨基-4,5-双(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯盐酸盐为起始原料,经过环合、氯化、取代得到厄洛替尼,然后在其端基炔结构上通过点击化学反应与苄基叠氮反应得到4种1,2,3-三氮唑类化合物,其中化合物5a对肺癌细胞HCC827及其吉非替尼耐药细胞的HCC827GR具有一定的抑制效果,优于厄洛替尼,并且引起HCC827细胞阻滞在G2/M期,引起HCC827GR细胞在G0/G1期阻滞.     

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术应用研究

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术是一项既可定性又可定量检测的较完美的、应用范围广、与传统分离分析方法相比具有独特优势的技术。本文在综合近年来有关文献的基础上系统地阐述了液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术及其在食品、医药、饲料、化学化工等领域的应用进展,以期为在生产和科研中进一步发挥此技术的独特优势而提供理论参考。     

厄洛替尼固体分散体稳定化载体研究

固体分散体（SDs）是提高难溶性药物溶出度的主要技术之一,它能保持长期物理稳定性的关键是选择合适载体。采用溶剂挥发法,选用6种聚合物为载体,制备厄洛替尼（ERL）SDs;通过Flory-Huggins相互作用参数χ与反溶剂显微观察评估了聚合物与ERL的相容性及对ERL结晶的影响,同时利用聚焦光束反射测量仪（FBRM）在线分析了聚合物对结晶过程的调控作用机制;对不同比例SDs的固态性质进行表征,并测定了样品的无定型状态。结果表明,优选出的羟丙甲基纤维素能长期保持SDs中药物的无定型态,相互作用参数χ计算、反溶剂显微观察及FBRM分析3种方法联合应用有助于快速选择最适载体。     

盐酸洛非西定有关物质的HPLC-MS/MS研究

分析盐酸洛非西定有关物质的主要化学成分。通过收集中间体和利用破坏实验分离杂质的途径采用高效液相色谱-质谱联用的方法对盐酸洛非西定中一些主要有关物质化学成分进行定性研究。色谱柱为Diamonsil（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为水：甲醇（用甲酸调节PH至4.5）,流速为1.0mL·min-1,进样量为1μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用正离子模式。共分析了2,6-二氯苯酚,2-氯丙腈和2-（2,6-二氯苯氧基）-丙腈3种中间体在破坏试验中的存在情况,初步推测出氧化破坏产物中2,6-二氯苯酚的结构。通过液相色谱-质谱联用分析可获得盐酸洛非西定破坏实验产物丰富的结构信息,为这些化合物的定性提供了一种快速有效的方法。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定. 从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析. 液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.     

液相色谱-质谱联用技术在滥用药物检验中的应用

在1000多万种已经登录的有机化合物中大约只有不到20%可以直接采用GC-MS进行分析。在法庭毒物学领域内对药物、农药、毒品以及他们的代谢产物的分析也遇到类似的情况。在过去二十年里,高效液相色谱—质谱联用技术在仪器设计方面已经大大改进。尤其是对于基于大气压电离接口的改进,如电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)就是两种常用和方便的连接口。因此,世界各地的分析者和实验室也越来越注意开发该项技术在各个领域的应用。特别是针对不易挥发、热不稳定以及高分子量的化合物的分析,该技术更能显现出独特的优越性。高效液相色谱—质谱联用技术在毛发、唾液和胎粪检材的法庭毒物学检验应用中已经体现出不可替代的优势。     

高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用

综述了近年来高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用。这些应用包括食品中糖类、蛋白质、维生素等营养物质的测定、食品添加剂定性定量测定以及食品中残留的农药、兽药等污染物的测定。     

液相色谱-质谱联用技术在本科实验教学中的探索和实践

从实验教学内容的选取、实验方案的具体实施和教学内容的拓展等3个方面,对液相色谱-质谱联用仪的实验教学模式进行了探索。从分析学生惧用仪器—敢用仪器—想用仪器的科研心态变化,对教学效果进行了总结和分析。     

液相色谱-质谱联用测定不同软膏中的莫匹罗星

建立了一种液相色谱-质谱联用测定不同软膏中莫匹罗星含量的方法。色谱柱为Agilent XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）;水相为 0.1 %甲酸-水,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为 0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用ESI 离子源正离子模式,多反应离子监测模式下选择离子对501.3→326.7、501.3→308.9和501.3→291.0进行测定。结果表明,莫匹罗星检测质量浓度线性范围为10～500 ng·mL^-1（r＝0.999 5）;检出限和定量限分别为4、10 ng·mL^-1,精密度实验的相对标准偏差（n＝6）为0.8％;低、中、高浓度的加标回收率（n=3）分别为99.8%、109.2% 和105.0% ,相对标准偏差（n＝3）分别为3.5%、1.6%和1.4%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高、简便、快速,可用于不同软膏中莫匹罗星的检测。     

鸡蛋中罗硝唑、甲硝哒唑、迪美唑的分析

目的研究测定鸡蛋中罗硝唑、甲硝哒唑、迪美唑方法。方法采用高效液相色谱-质谱联用技术。结果试样在用乙腈进行简单萃取和有机溶剂蒸发后,过滤萃取物,并将所得产物直接注入C18柱的LC-MS-MS系统。其中,母系离子[M H] 由正极气体电离源分裂氩气产生。监测极限、回收率、线性相关性、重现性等有效参数都得以测定。结论方法具有相对快速、灵敏和良好选择性的特点。由于使用了多重控制转移的方法,对试样进行的前处理简单及具有高度的专一性。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

固相微萃取气相色谱-质谱分析佛手挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术富集佛手挥发性化合物,经气相色谱-质谱联用仪分析,共27个化合物被分离和鉴定,主要的化合物为1R-α-蒎烯(43.52%)、松油烯(26.68%)、( )-4-蒈烯(3.47%)、α-月桂烯(3.38%)、罗勒烯(3.13%)和环葑烯(2.94%)等.     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.     

顶空固相微萃取结合气质联用方法快速测定地椒挥发性成分

采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)结合气质联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)提取、分析地椒中的挥发性化学成分,通过面积归一化法确定各成分的相对含量。结果检出挥发性成分56种,其中以酚醇类、萜类、烯类、酯类、醛酮类化合物为主,主要成分有芳樟醇(27.8%)、龙脑(9.12%)、樟脑萜(8.12%)、柠檬烯(7.81%)等。本实验首次对山东地区地椒挥发性成分进行HS-SPME结合GC-MS研究,发现其化学成分丰富,具有较高的药用价值。     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

固相微萃取-气质联用技术在天然产物挥发性成分分析中的应用

对固相微萃取-气质联用技术的原理、优点、萃取条件,及其在天然产物如水果蔬菜、香料、中草药、食品等挥发性成分分析中的应用进行了较为详细的阐述,综述文献47篇.     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。