β-环糊精用于槐角中芦丁的示波测定

在NaOH底液中,β-环糊精能在示波图上产生灵敏切口,且该切口深度随β-环糊精-芦丁包结物的形成而减小.利用β-环糊精及其与芦丁形成包结物的示波特性建立了二次微分简易示波伏安法测定中药槐角中的芦丁含量的新方法.测定芦丁的线性范围为5.0×10-7～6.5×10-6mol/L,回归方程为h(V)＝6.61-0.95×105c,相关系数r＝-0.998,检出限为3.0×10-7mol/L.对于3.500×10-8mol/L芦丁5次测定结果的RSD为2.8%,回收率为99.7%.与其他方法相比,本方法具有装置简单便宜、方法直观易行、样品不需要特殊处理等特点.此外,利用随客体分子的加入β-环糊精示波图的变化,可快速、直观的判断出主、客体间是否发生了包结反应,从而拓展了用电化学方法研究超分子包结物的范围.     

β—环糊清用于槐角中芦丁的示波测定

在NaOH底液中,β-环糊精能在示波图上产生灵敏切口,且该切口深度随β-环糊精-芦丁包结物的形成而减小.利用β-环糊精及其与芦丁形成包结物的示波特性建立了二次微分简易示波伏安法测定中药槐角中的芦丁含量的新方法.测定芦丁的线性范围为5.0×10-7～6.5×10-6mol/L,回归方程为h(V)＝6.61-0.95×105c,相关系数r＝-0.998,检出限为3.0×10-7mol/L.对于3.500×10-8mol/L芦丁5次测定结果的RSD为2.8%,回收率为99.7%.与其他方法相比,本方法具有装置简单便宜、方法直观易行、样品不需要特殊处理等特点.此外,利用随客体分子的加入β-环糊精示波图的变化,可快速、直观的判断出主、客体间是否发生了包结反应,从而拓展了用电化学方法研究超分子包结物的范围.     

洗衣粉中磷的示波滴定

报告了洗衣粉中磷测定的示波滴定新方法。洗衣粉样品经处理后，磷转化为磷酸根，Pb^2 能与PO4^3-定量形成沉淀，过量的Pb^2 在NaClO3-六次甲基四胺底液示波图上有敏锐切口。     

β-环糊精及其衍生物对甾类生物化合物的分子识别研究

以酚酞为光谱探针，在25℃采用紫外-可见光谱滴定法，分别测定了β-环糊精（β-CD）、2，3，6-三[氧-（2-羟基丙基）]-β-环糊精（HP-β-CD）及2，3，6-三（甲氧基）-β-环糊精（MO-β-CD）与3种生物胆汁盐分子形成超分子配合物的稳定常数．结果表明，3种甾类生物分子客体与3种环糊精主体之间的键合能力和选择性主要受疏水相互作用和氢键的影响．几种非共价键弱相互作用协同贡献于主-客体的包结配位过程．     

稀土—偶氮氯膦Ⅰ极谱络合吸附波的研究(Ⅰ)

在0.1M NH_3-NH_4Cl缓冲底液中,偶氮氯膦Ⅰ(CPAI)在示波极谱上有一良好的还原波P_1,加入稀土后P_1峰高降低,并在更负的电位上产生络合吸附波P_2。P_2峰高与稀土浓度有良好的线性关系,用来测定镨,检测下限可达7×10~(-7)M。轻、重稀土有类似的响应。用本方法测定黄瓜样品中的微量铕,结果令人满意。     

β-环糊精与磺基苯偶氮水杨醛包结物的合成与表征

目的 研究户p-(3-甲酰基-4-羟基苯基偶氮)苯磺酸钠与β-环糊精(β-CD)主一客体化学。方法 采用HNMR、电子光谱、圆二色谱、XRD、热分析等现代分析手段分别研究在水溶液和固相中的主一客体化学行为。结果 在水溶液和固相中，客体分子p-(3-甲酰基-4-羟基苯基偶氮)苯磺酸钠都能与主体分子β-CD形成稳定包结络合物。包合物中主客体比为1：1，客体分子以其长轴方向与β-CD的Z轴平行方式包结与于β-CD的空腔中。固体包结络合物中含有11个水分子。结论 无论在水溶液还是固相中，p-(3-甲酰基-4-羟基苯基偶氮)苯磺酸钠与β-CD都能形成稳定的1：1包结络合物。     

紫外光谱法研究鬼臼毒素与环糊精及其衍生物的包合行为

采用紫外—可见光谱滴定法分别测定了主体分子环糊精及其衍生物与客体分子鬼臼毒素在室温,pH=3.0和pH=10.5的缓冲溶液中形成配位包合物时的稳定常数(K_s).结果表明:鬼臼毒素与环糊精(α-CD,β-CD,γ-CD,DM-β-CD和TM-β-CD)形成包合时,碱性条件下稳定常数(K_s)相对更大,鬼臼毒素在碱性条件下更稳定.主体-客体之间的尺寸匹配在包合形成的过程中起到决定性的作用,γ-CD空腔尺寸大小与客体分子鬼臼毒素的尺寸匹配程度较好,故其K_s值最大.此外,β-CD环糊精的取代基也影响主体配位能力,鬼臼毒素与甲基化β-CD形成包合时,环糊精上甲氧基取代越多,越不利于包合的形成.     

Mo/CuZSM-5的微波辐射法制备及其性能研究

借助微波辐射，制备出一系列具有不同Cu^2＋交换度的Mo／CuZSM-5催化剂，并探讨了交换液浓度、固液比、微波强度以及微波加热时间对交换度的影响．研究了不同交换方法、不同交换度下的催化剂对甲烷无氧芳构化反应的催化效果，并进一步对反应条件进行了优化．实验结果表明：交换液浓度和固液比对交换度有较大的影响；与室温离子交换法相比，微波辐射下的离子交换速率和交换度大幅度提高．对不同催化刺样品催化性能的研究结果表明：催化活性与Cu^2＋含量密切相关，Cu^2＋的适量引入有助于提高催化剂的活性和稳定性。红外光谱、X射线衍射测试结果表明：微波辐射离子交换并未改变分子筛载体的结构；Cu^2＋的引入促使更多的活性物种分布在催化剂外表面。     

β－环糊精对DL－酪氨酸立体选择包结行为的圆二色谱研究

利用客体分子的圆二色性，研究了β－环糊精对ＤＬ－酪氨酸的立体选择包结行为以及体系ｐＨ和时间对立体选择包结行为的影响．确认β－环糊精具有选择包结Ｌ－酪氨酸的特性，且随体系ｐＨ的增加而增强．并认为β－环糊精的这种特性是其分子中手性化合物Ｄ（＋）－吡喃葡萄糖单元和客体分子的不对称静电场总体效应的结果     

苯并三氮唑/β-环糊精超分子缓蚀剂的制备及性能研究

利用β-环糊精(β-CD)外端亲水,内部空腔疏水的分子结构特征,通过饱和溶液法,以β-CD为主体,苯并三氮唑(BTAH)为客体,制备了物质的量比1∶1的超分子结构包合物。利用二维核磁共振氢谱(2D-NMR)、傅立叶变化红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等对产物的结构进行表征,结果表明,作为客体的BTAH分子已存在于环糊精的疏水空腔内,客体分子通过氢键与主体相互作用,形成超分子结构;原本具有良好结晶性的β-CD与BTAH经过超分子化后,形成了一种全新的物相。根据相溶解度的测定结果,可推断所制备产物的主客体物质的量比为1∶1,增溶效果明显。利用重量法与电化学法等手段,考察了所制备产物在模拟循环冷却水中对紫铜的缓蚀性能,结果表明40℃下,加入60 mg/L超分子缓蚀剂后,对紫铜的缓蚀率可达92.3%。     

金属离子对棉铃虫N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶活力的影响

研究了金属离子对棉铃虫N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶（EC3．2,1．52）活力的影响．结果表明：Na^＋、K^＋和Li^＋等金属离子对酶活力没有任何影响；在指定范围内，Mg^2＋和Ca^2＋对酶活力影响不显著；Zn^2＋、Cu^2＋和Al^3＋对该酶有不同程度的抑制作用．进一步研究Cu^2＋和Al^3＋的抑制作用动力学，结果表明：Cu^2＋对该酶的抑制作用是一种可逆过程，抑制机理表现为混合型，抑制常数Kt为0．23mmol／L，K1s为1．49mmol／L．Al^3＋对该酶的抑制作用是一种可逆过程，抑制机理表现为竞争性类型，抑制常数Kt为6．42mmol／L．     

芦丁和稀土－芦丁络合物伏安行为的研究

在乙醇量小于５％的水溶液中，于ｐＨ２．０～５．２和５．０～１０．０分别得到芦丁的两个还原波。前者为芦丁分子的吸附波，后者为其一价阴离子的还原波，均为羰基的两电子还原过程。在ｐＨ８的氨性底液中，稀土离子和芦丁形成非电活性络合物，使芦丁还原波降低。在适宜条件下，可检测１０~（－７）ｍｏｌ／Ｌ重稀土离子。测得络合物组成为ＲＥ（Ⅲ）：Ｒｕｔｉｎ＝１：２。由稀土离子与桑色素、槲皮素和芦丁三种多羟基黄酮试剂络合物的伏安行为的不同，讨论了不同配位位置对络合物伏安行为的影响。     

小波变换二次微分示波计时电位法测定甘草酸

用本实验室提出的小波变换二次微分示波计时电位法新方法测定甘草酸的含量，有效地去除了信号的噪音，在２．０×１０－５～１．３×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，甘草酸浓度与其二次微分的峰高有良好的线性关系，相关系数Ｒ为０．９９９，标准偏差Ｓ为４．４８×１０－３（ｎ＝１０），用于甘草甜素片样品的测定，平均回收率为９９．９１％（ｎ＝６）。     

示波极谱中和滴定法测定氟哌酸

在KCl底液中,加入过量的NaOH标准溶液溶解氟哌酸,用HCl标准溶液滴定过量的NaOH,以ZnCl_2作指示剂,由示波极谱图上Zn~(2+)的切口变化指示滴定终点。方法简便、快速,用于不同批号原料药样品的测定,其值与药典法所测结果基本一致。     

尿素增溶的β-环糊精对Cd^2＋-5-Br-PADAP体系的作用研究

本文研究了尿素增溶的β-环糊精对Cd^2 -5-Br-PADAP体系的作用。结幕表明，尿素-β-CD对显色体系的最大吸收波长有一定的影响并且对体系的增敏作用比β-CD及尿素都明显，当尿素-β-CD和CTMAB以适当比例存在时，能对体系起协同增敏作用。文中对其增敏的机理作了探讨。文中还研究了Cd^2 -5-Br-PADAP-CTMAB-尿素-β-CD体系的最适条件，比较并初步解释了Zn^2 、Cu^2 、Pb^2 、Hg^2 对β-CD水溶液、尿素-β-CD、CTMAB-尿素-β-CD体系的干扰情况。     

纳米TiO_2/β-CDP复合物的制备及表征

结合纳米二氧化钛(Ti O2)的光催化和β–环糊精(β-CD)独特的包结富集功能,以环氧氯丙烷(EPI)为交联剂,制备了β–环糊精聚合物(β-CDP)为壳、纳米Ti O2为核的复合物(纳米TiO_2/β-CDP).采用FTIR、UV-Vis、SEM和TG对纳米TiO_2/β-CDP进行表征,并测定了不同条件下复合物粒径大小、β-CD含量以及悬浮液稳定性等表观性能.研究结果表明:复合物粒径和β-CD含量会受纳米TiO_2分散状态、β-CD加入量、EPI加入量的影响.经过超声分散的纳米TiO_2制备出的复合物粒径较小,β-CD含量也较高;增加β-CD或交联剂EPI用量,复合物粒径尺寸均变大.另外,复合物既保留了β-CD基本结构单元,又具有光催化组分纳米TiO_2,其紫外光吸收显著增强,热稳定性也有所提高.     

2,5-二苯基1,3,4-二噁唑和2,5-二苯基1,3-噁唑与β-环糊精作用机理的研究

用核磁共振和稳态荧光等方法研究了2,5-二苯基1,3,4-二噁唑(PPD)和2,5-二苯基1,3-噁唑(PPO)分子与β-环糊精(β-CD)的相互作用,测定了包合物的组成和结合常数.发现疏水作用是形成PPD(或PPO)-β-CD包合物的主要作用力.直链脂肪醇(正丙醇～正戊醇)的加入使得PPD(或PPO)分子从β-CD内腔排斥到水相中.实验结果表明:唑类分子能否与环糊精形成纳米管聚合物,立体选择性是关键因素.     

聚酰胺-胺树状大分子的合成与荧光性质的研究

以乙二胺为核，合成了不同代数的树状大分子，用元素分析、红外光谱、核磁共振进行了结构表征．荧光分析表明，整代的树状大分子具有荧光发光性能，通过测定与不同金属离子(M=Cu^2 ，Ni^2 ，Zn^2 ，Fe^3 ，Cr^3 ，Eu^3 )配位后的荧光性质，发现少量金属离子的加入，荧光强度变化不大．但无论是一代(1．0G)还是二代(2．0G)树状大分子，Fe^3 和Cr^3 的加入均使荧光强度明显增加．     

2，5—二苯基1，3，4—二恶唑和2，5—二苯基1，3—恶唑与β—环糊精作用机理的研究

用核磁共振和稳态荧光等方法研究了2，5－二苯基1，3，4－二恶唑（PPD）和2，5－二苯基1，3－恶唑（PPO）分子与β－环糊精（β－CD）的相互作用，测定了包合物的组成和结合常数，发现疏水作用是形成PPD（或PPO）－β-CD包合物的主要作用力，直链脂肪醇（正丙醇－正戊醇）的加入使得PPD（或PPO）分子从β－CD内腔排斥到水相中，实验结果表明：恶唑类分子能否与环糊精形成纳米管聚合物，立体选择性是关键因素。     

哌替啶的伏安行为研究

利用示波极谱法及循环伏安法对哌替啶在汞电极上的伏安行为进行了研究,发现其在NaOH底液中有灵敏的极谱峰,峰高与浓度在5.0×10-6～5.3×10-5mol/L范围内有良好的线性关系,可用于哌替啶的定量测定．研究表明该极谱还原峰为具有吸附性质的不可逆过程,提出了电极过程的机理．