甲氟哌酸和氧氟哌酸的荧光胶束薄层测定研究

研究了甲氟哌酸(PFLX)和氧氟哌酸(OFLX)胶束薄层荧光法.以聚酰胺层析板为固定相,使用0.01mol/L的SDS和0.1mol/L的EDTA混合水溶液为展开剂,EDTA的加入避免了氟哌酸-金属离子的络合,使混合物得到较好的分离.在该条件下分离后的PFLX和OFLX的Rf值分别为0.60和0.77.试样斑点经薄层色谱扫描仪用荧光法扫描定量.激发波长为278nm(PFLX)和280nm(OFLX),截止波长在400nm.两个化合物的线性范围是0～90ng/斑点(PFLX)和0～110ng/斑点(OFLX),回归方程为C=3.21×10-3A-3.84(PFLX)和C=4.88×10-3A-3.54(OFLX),相关系数均在0.998以上.在血样和尿样中回收率为98.2%～108.1%,RSD<7.4%     

木醋液中醋酸的有机络合萃取研究

采用有机络合萃取的方法,对木醋液中的醋酸进行了萃取研究,考察了不同体积比组成的萃取剂对醋酸萃取平衡的影响,以及醋酸初始浓度C0与相平衡分配系数KD的关系.实验结果表明:V(三辛胺)∶V(正辛醇)=3∶7的萃取剂对较低C0(小于0.2mol/L)的醋酸萃取效果较好,并且对C0=0.1 mol/L的醋酸可得到最大的相平衡分配系数(KD=13.5);V(三辛胺)∶V(正辛醇)∶V(煤油)=3∶5∶2的萃取剂对较高C0(大于0.2mol/L)的醋酸萃取效果较好.同时,用红外光谱分析法表征了络合萃取剂负载醋酸的结构特征和历程.     

LiBr在离子液体EMISE中溶解度的研究

报道了LiBr在离子液体EMISE(硫酸乙酯-1-甲基-3-乙基咪唑)中的溶解度m/mol·kg-1.得到了溶解度和温度T之间关系的经验公式:ln m/m0=-4.09056 474.9163 T0/T 9.716×10-3T/T0.利用文献中LiBr在水中溶解度数据,计算了LiBr从水相至EMISE的标准迁移热力学函数.     

基于前驱体的选择构建多sp2-碳氮化物的高效析氢

为改善聚合碳氮化物(PCN)载流子快速复合的问题,构建含量丰富的sp²碳和更大的比表面以提高PCN电荷分离效率具有重要的研究意义.本文分别以尿素、双聚氰胺和三聚氰胺为前驱体直接热聚合制备PCN(分别标记为UCN,BCN和TCN),发现UCN具有更光滑平整的片状结构、最大的比表面积(45.95 m²·g^-1)和较好的电荷分离效率.同时通过X射线光电子能谱(XPS)发现sp²碳(C=C,C=O)强烈依赖于前驱体的选择,UCN含有更为丰富的C=C和C=O双键,这有利于电荷的转移,使电子-空穴对的分离效率更高.最终发现UCN的析氢活性最高(4 023μmol·g^-1·h^-1),为BCN(3 038μmol·g^-1·h^-1)的1.3倍和TCN(744μmol·g^-1·h^-1)的5.4倍.本研究依据前驱体对PCN物理化学性质的影响,通过选择前驱体来调控分子结构性质,为开发高光催化活...     

RP-HPLC法分离测定发酵液中的交沙霉素

采用RP-HPLC法测定发酵液中交沙霉素的含量.以C18为固定相;以甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(80∶20)为流动相,用1 mol/L的磷酸调节pH值为3,检测波长232 nm,在进样10μL、交沙霉素含量为31.25~800μg/mL范围内,交沙霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9966),测试样品(n=6)RSD为0.45%,平均回收率为99.18%(n=6),RSD=0.49%.在该色谱条件下,采用RP-HPLC法能将交沙霉素与发酵液中的杂质组分实现良好分离.     

electro-hydrodynamics方程的弱L~p Prodi-Serrin型正则准则(英)

主要研究了electro-hydrodynamics方程弱解的正则准则.证明了在条件u∈L~s(0,T;L~(r,∞)(Ω))或‖u‖L~(s,∞)(0,T;L~(r,∞)(Ω))≤C(其中(3/r)+(2/s)=1且r∈(3,∞],C=C(r,Ω)0)下,弱解在区间[0,T]上也为强解.     

废旧钴酸锂离子电池材料中钴、锂的回收工艺研究

针对废旧锂离子电池对环境污染严重、资源浪费大等问题,对锂离子电池材料中的钴、锂回收工艺进行了研究,探索了废旧电池在NaCl溶液中预放电的最佳浓度和时间,对比分析了正极材料与集流体分离的三种方法,优化出酸浸工艺的最佳工艺参数,探索出了钴、锂沉淀的条件.结果显示,废旧电池在1.5 mol/L的NaCl溶液中放电5 h后可降电池电压至安全值;酸浸的最优的工艺参数为C(H~+)=3.5 mol/L,C(Na_2S_2O_3)=0.25 mol/L,T=90℃,Time=2.3 h,浸出率可达到了99.5%;采用NaOH溶液将pH调至8.5左右可以将钴离子完全沉淀,得到Co(OH)_2沉淀物;采用NaOH溶液调节pH12,再加入适量的Na_2CO_3沉淀锂,锂回收率为73%.     

Baclofen对大鼠新鲜分离DRG神经元GABA和NMDA激活电流的抑制作用

用全细胞膜片箝技术在大鼠新鲜分离的背根神经节 (DRG)细胞上观察到baclofen对GABA和NMDA激活电流有调制作用。单独给予DRG细胞baclofen (1～ 10 0 μmol/L)未记录到可测的电流改变 ,但预加baclofen对GABA和NMDA激活电流具有明显的抑制作用 ,且呈剂量依赖性。 10 0 μmol/Lbaclofen对GABA和NMDA激活电流分别抑制(5 1.2± 10 .9) % (X±SE ,n=8,P <0 .0 1)和 (6 4 .1± 2 1.1) % (X±SE ,n=6 ,P <0 .0 1) ,此抑制作用是可逆的 ,可被GABAB 受体拮抗剂saclofen(10 0 μmol/L ) 所取消 (n =4 )。     

虎杖的化学振荡图谱研究

目的研究金属离子存在下虎杖(简称PCSZ)-KBrO3-MnSO4-H2SO4-丙酮体系的化学振荡图谱。方法采用振荡技术。结果考察了不同反应物浓度对振荡反应诱导期、周期和波形的影响,并对其反应机理进行了初步探讨。结论虎杖能够参与振荡反应,该体系振荡周期和振荡诱导期的表观活化能为72.9 kJ/mol和71.3 kJ/mol,其动力学公式为:1/tin=KC04(.1 H32SO4).C0-(4K.B3r6O3).C00(.4 M7n2 ).exp(-Ein/RT)1/tp=KC00(.3 H6SO).C40(.2K6BrO).C0-(P0C.2S8Z).C00(.4 M7n2 ).exp(-EP/RT)。     

青枯雷尔氏菌HPLC分析中色谱分离条件的研究

研究了在青枯雷尔氏菌的高效离子交换色谱(HPLC)分析中,不同色谱分离条件对分离效果的影响.建立了在室温下分离青枯雷尔氏菌的最佳色谱条件:采用Toyopearl SuperQ-650C强阴离子交换树脂、0.02mol/L哌嗪-HCl缓冲液(pH 8.0)、洗脱盐浓度为1 mol/L NaCl、洗脱梯度0~75%/30 min、流速1 mL/min.在该色谱条件下,可获得良好分离的3个青枯雷尔氏菌色谱峰.     

鲫鱼斯坦尼小体降血钙因子的初步鉴定

采用向春季鲫鱼体腔注射Cacl2,导致身钙升高的方法,使其含有降血钙因子——斯氏降钙素的斯坦尼小体Ⅰ型细胞的分泌颗粒应答性地释放殆尽。然后对这种不含斯氏降钙素的斯坦尼小体组织匀浆和含有斯氏降钙素的斯坦尼小体组织匀浆的电泳带进行比较、分析,从而鉴定出鲫鱼坦尼小体中的降血钙因子是一种表观分子量为48kD的糖蛋白,其解聚物的分子量为24kD。     

测定药物中的痕量杂质

利用在线富集技术测定药物佐米曲坦和盐酸美西律中的痕量杂质.比较了分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基磺酸钠(SDS)存在下在线富集的效果,考察了CTAB浓度、进样时间、缓冲液pH值对富集的影响.结果表明:利用SDS富集会出现假峰现象,而在CTAB改向条件下能得到较好的富集效果,其优化条件为15mmol/LNa2B4O7+1.0mmol/LCTAB(pH=9.18),进样时间100s.方法可行,准确度好.     

醋酸溶液中十二烷基磺酸钠对冷轧钢的缓蚀作用

利用失重法和动电位极化曲线法及电化学阻抗谱法研究了阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)对冷轧钢在0.1 mol/L HAc溶液中的缓蚀作用.结果表明:SDS在0.1 mol/L醋酸溶液中能对冷轧钢起到较好的缓蚀作用,缓蚀率随着缓蚀剂浓度的增加而增大,但随温度的增加而下降,最大缓蚀率可达94%.塔菲尔极化曲线表明SDS为抑制阴极为主型缓蚀剂.缓蚀剂在钢表面的吸附是自发、放热过程且符合Langmuir吸附方程.SDS在钢表面发生物理吸附的同时伴随化学吸附的发生,吸附为熵增过程.     

萃取色谱法分离─火焰原子吸收法测定岩矿中的微量银

本文提出了以甲基磷酸二甲庚脂（Ｐ３５０）为固定相，硅烷化硅胶为载体，０．５ｍｏｌ／Ｌ．ＨＣＩ—０．１ｍｏｌ／ＬＮａＳＣＮ溶液为流动相，采用０．１ｍｏｌ／ＬＨＣＩ—０．６ｍｏｌ／ＬＮａＳＣＮ作洗脱液的萃取色谱法分离微量银的方法。研究了分离测试条件和干扰等。并对岩石矿物中的微量银进行了分离测定，获得良好结果。回收率达（９７—１０５）％。     

小麦谷蛋白亚基的快速提取分离及SDS-PAGE分析

用70％乙醇和50％异丙醇除去醇溶蛋白，以二硫苏糖醇(DTT)为还原剂，在50％异丙醇，0．08mol／L Tris-HCl(pH为8．0)缓冲液中提取总麦谷蛋白亚基，加入丙酮至浓度为40％时，高分子量麦谷蛋白亚基(HMW-GS)沉淀析出；继续加入丙酮至80％时，析出低分子量麦谷蛋白亚基(LMW-GS)．在3．3％浓缩胶和10％分离胶的不连续体系中进行SDSPAGE电泳，结果表明，该方法可以有效地除去醇溶蛋白对麦谷蛋白亚基电泳分析的背景干扰，HMW-GS和IMW-GS的提取、分离一步完成，操作简便，时间短，对大量小麦样品的HMW-GS和LMW-GS可以快速分离、提纯和鉴定．     

重组阳离子抗菌肽体外抗菌生物活性的初步研究

天然抗菌肽是生物体自身产生的拮抗物质。本实验利用实验室构建的基因工程菌Chjch1诱导表达了阳离子抗菌肽。表达蛋白经Tricine-SDS PAGE凝胶电泳分析确定了重组蛋白单体分子质量的正确性。经凝胶成像系统分析确定表达量为29.67mg/L。摇瓶发酵菌体最大生物量达20.8g/L。活性实验表明，重组蛋白发酵上清液对微黄色八叠球菌和大肠杆菌具有毒杀力，30μL，96h的发酵上清液对微黄色八叠球菌抑菌直径2.6cm，对大肠杆菌抑菌直径为2.36cm。     

野花生豆凝集素半胱氨酸残基的研究

将野花生豆经浸取、硫酸铵分级沉淀、猪胃粘蛋白-Sepharose4B亲和层析和SephacrylS-200HR分子筛层析后,可得到对人类A型血专一凝集的野花生豆凝集素（Crotalaria mucronata Lectin,CML),纯化的CML在PAGE和SDS-PAGE中均显示单一蛋白带,在含8mol/L,脲和不含脲的缓冲体系中,分别用NEM修饰CML中的半胱氨酸残基,经计算被修饰巯基数目分别为3.1个和3.2个,且修饰后的CML的活性仍不丧失,通过NR/R单向SDS-PAGE和NR/R双向对角线SDS-PAGE研究,发现CML不含二硫键,表明CML中的半胱氨酸残基既与CML的凝集活性无关,也不形成稳定蛋白质结构的二硫键。     

聚乳酸及其共聚物的制备和降解性能

以D,L-丙交酯和聚乙二醇为原料,在催化剂辛酸亚锡作用下常压氮气保护制备了聚乳酸及其聚乙二醇改性聚乳酸.考察了聚合温度、辛酸亚锡用量对聚乳酸相对分子质量的影响及聚合物在不同降解介质中和不同相对分子质量聚合物的降解规律,并用IR,¹H-NMR,GPC对聚乳酸及其共聚物进行了表征.结果表明,当单体和辛酸亚锡的摩尔比为5 000、聚合温度在160 ℃时,常压聚合5 h即可得到适合作药物控释载体且黏均相对分子质量为6.3×10⁴的聚乳酸;聚乳酸在去离子水、0.01 mol/L盐酸溶液、pH=7.4磷酸盐缓冲液、0.01 mol/L氢氧化钠溶液4种降解介质中,在碱液中的降解速率最快;相对分子质量较小的聚乳酸降解较快,且聚乙二醇改性的聚乳酸比聚乳酸降解快.     

一步洗脱离子交换色谱法分离纯化蛋黄中IgY

报道了一步洗脱离子交换色谱法分离纯化蛋黄水溶性组分 (WSF)中IgY的新方法 .通过将含IgY的WSF用pH7.0磷酸盐缓冲液 (PBS)调整至盐浓度为 0 .0 75mol L ,上样到DEAEToyoprarl6 50M阴离子交换色谱柱 ,用 0 .15mol LpH7.0PBS洗脱、收集 ,再经SDS -聚丙烯酰胺凝胶电泳检验为单一组分 .分离方法简单、分离纯化效果好 ,总蛋白回收率达 93%以上     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．