磷酸钛微孔晶体的合成与结构

由于过渡金属配位环境、价态的多样性以及多种金属氧簇的形成，使过渡金属磷酸盐微孔材料得到迅速发展，特别是还原态金属的存在将提高微孔材料氧化催化性能．但是作为磷酸盐的重要成员，磷酸钛微孔晶体的发展严重滞后，采用金属钛粉为原料，控制反应速度并创造还原性氛围．利用不同有机胺为结构导向剂，合成了3种新型结构的混合价磷酸钛化合物，其中化合物1为一维链状结构，化合物2和3为具有12元环孔道结构的微孔晶体、计算表明，3种化合物中均含有三价钛，化合物2和3中存在2种钛原子，分别为3价和4价，化合物1中只有一种钛原子，价态为3．5，磁性测试显示，化合物1中钛的有效磁矩为0．867．     

微孔晶体合成反应数据库的数据挖掘研究

采用数据挖掘中的查询和决策树技术对吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室建立的微孔晶体合成反应数据库进行了数据挖掘研究，针对微孔磷酸铝和硅铝酸盐两类合成反应体系，通过数据挖掘找出模板剂的参数特征，预测出适用于合成十二元环和十元环微孔磷酸铝和硅铝酸盐的分子筛一系列新的有机胺模板剂，采用分子力学方法计算了预测的有机胺模板剂与分子筛骨架的作用能，根据计算结果，最后确定有望成为合成这些特定结构分子筛的新模板剂，针对十二元环磷酸铝AlPO4-5的合成，根据数据挖掘的结果，安排了合成实验，结果采用预测的二乙醇胺作新的模板剂首次合成出了很好的AlPO4-5晶体，为定向合成研究探索了新的途径。     

复杂结构无机晶体的可控合成

文章介绍了晶体形状的形成机理并综述了复杂结构无机晶体的可控合成方法.晶体形状是由其生长习惯和分形生长确定的,液相合成利用实验条件调整晶体本身的生长习惯,被证明是复杂结构无机晶体最广泛使用也是最成功的合成方法之一;电沉积法由于可以随意地设计晶体的生长条件和生长环境,同时可以随时停止和随时重新开始结晶,为探讨复杂微结构的结...     

微孔分子筛的合成研究

在本文中详细介绍了微孔分子筛合成方法的研究进展,微孔分子筛最初有天然发现到人工合成经过了很长时间,其合成方法有最的水热合成发展到现在有十几种合成方法。     

新型磷钼酸盐微孔晶体的设计：具有层状结构磷钼酸盐的水热合成与…

采用溶胶－凝胶水热晶化合成法，以钼和磷作为骨架原子合成出一种新型磷钼酸盐微孔晶体化合物，使名为ＭＰ－Ｃ（ＭＰ代表磷钼酸盐，Ｃ代表中国），单晶结构研究表明标题化合物具有层状结构，结构基元是磷氧四面体和钼氧八面体以氧桥形式连成的多元孔系，层间以氢键相连，晶体属于单斜晶系，Ｐ２１／ｎ空间群，最终偏离因子Ｒ＝０．０２８。     

新型层柱微孔材料—ZnAl—SiWgCo3的合成表征及催化活性

用水热离子交换法将过渡金属Ｃｏ＾２＋取代的Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多阴离子ＳｉＷｑＯ３７Ｃｏ３（Ｈ２Ｏ）３＾１０－（简记为ＳｉＷｑＣｏ３）嵌入Ｚｎ－Ａｌ型阴离子层状结构粘土层间。通过元素分析，ＸＲＤ和ＩＲ，对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子被嵌入粘土层间后，仍保持原有的Ｋｅｇｇｉｎ结构，并使粘土的层间距从０．８９ｎｍ增加到１．４７ｎｍ，从而得到大层间距的新型层柱微孔材料，值化实验结果表明     

乙酰丙酮铍的合成与结构研究

以氧化铍、浓硫酸和乙酰丙酮为原料合成了乙酰丙酮铍。采用X射线衍射、元素分析、紫外-可见吸收光谱、核磁共振氢谱、红外吸收光谱等方法对所合成样品进行表征。结果表明:铍离子与乙酰丙酮根形成螯合环结构;在乙酰丙酮铍中存在两种效应,即金属铍离子的强吸电子效应和螯合环的环电子流效应。此外,环内构成的离域大π键,增加了该化合物的稳定性。     

微孔——介孔复合分子筛的合成近况

微孔－介孔复合分子筛是近年来沸石研究人员颇感兴趣的一类新催化材料。概述了该类催化剂合成方法的进展情况，主要介绍了原位合成法和后合成法。     

水热晶化法合成BaHPO4单晶及结构研究

采用水热合成法成功地培养出一种新物相，ＢａＨＰＯ＿４羊晶体。四圆ｘ射线衍射结构测定证明，晶体属于正交晶系，空间群为Ｐｂｎｍ，晶胞参数ａ＝０．４６０５（１），ｂ＝１．４１７５，（３），ｃ＝１．７１８６（９）ｎｍ，晶胞体积Ｖ＝１．１２１９ｎｍ￣３．晶体由ＨＯＰＯ＿３基团和Ｂａ原子构成，结构中含有ＨＯＰＯ＿３基团构成的平行于（００１）方向的链，多组链再形成两组不同取向的片层结构。晶体结构解析的最终偏离因子Ｒ＝０．０６６：加权因子Ｒ＿ｗ＝０．０６６。     

pH值对液相合成YVO4及Tm∶YVO4晶体原料的影响

经过X射线粉末衍射和红外光谱测定比较 ,提出了液相合成YVO4 及Tm∶YVO4 的最佳条件 ,应将溶液的 pH值控制在 7左右 .使用该法合成的原料用提拉法可成功地生长出 10mm× 2 0mm～ 35mm× 4 0mm的大尺寸优质单晶 ,而且剩料经多次使用仍可生长出优质单晶     

无机微孔膜传递特性的研究

分析了气体在无机微孔膜中的传递机理，利用渗透法原理建立了一套测量微孔膜传递性能的装置，用于测定渗透系数及努森系数。文中讨论了ＨａｇｅｎＰｏｉｓｅｕｉｌｅ方程、Ａｄｚｕｍｉ方程及Ｚａｖｉｓｋａ方程对无机微孔膜的适用性以及传递性能的测定原理和实验手段，测定的微米级范围的基质膜的努森系数在０．１～１．０之间。     

SAPO—44分子筛的合成与性能研究

用水热法合成了ＳＡＰＯ－４４分子筛，通过Ｘ－射线粉末衍射，电子探针能谱分析等手段进行了结构表征，确认合成样品为ＳＡＰＯ－４４型分子筛，且Ｓｉ（Ⅳ）进入了分子筛骨架；同时对它的化学组成、热稳定性、吸附性能、表面酸性及催化性进行了研究，发现它的热稳定性高，有两种酸活性中心，在甲醇转化低碳烯烃反应中，Ｃ＾＝２－Ｃ＾＝４和Ｃ＾＝２选择性分别达到８７％和４６％，是一类良好的催化剂。     

磷酸氢化六水合钴的晶体合成及结构表征

通过水热合成法制得了配合物磷酸氢化六水合钴[Co（H2O）6].HPO4.H2O,用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为斜方晶系,晶胞为Pmn2,晶胞参数：a=6.9412（8）,b=6.1490（7）,c=11.2321（12）,β=90.00,°V=479.40（9）3,Z=2,Mr=281.02,Dc=1.947 g/cm3,T=298（2）K,F（000）=290,μ（Mo Kα）=1.997 mm-1,R=0.0257和ωR=0.0719,通过分子间氢键作用形成了稳定的分子结构。     

液相法合成Ba3(VO4)2晶体原料

通过X射线粉末衍射、红外光谱和热重谱的测定比较,提出了采用液相法合成Ba3(VO4)2晶体原料的适宜实验条件.将反应溶液的pH值控制在12左右,并将所得的沉淀在800℃下烧结8h,能获得高纯度高产率的Ba3(VO4)2晶体原料.     

TiO2纳微孔膜增敏的压电石英晶体传感器

TiO2纳米粒形成的纳微多孔膜具有比表面积大、透气性好的特点.采用TiO2纳微多孔膜作为传感膜基体,可将β-环糊精有效地固定在压电石英晶体表面,固载容量约为4 μg/cm2.β-环糊精/TiO2膜修饰的压电传感器对苯、甲苯、氯苯、硝基苯、o-二甲苯、m-二甲苯、p-二甲苯气体检测时响应时间为1 min,检测浓度下限可低至40 ng/mL.TiO2纳米粒涂层为提高压电化学传感器的灵敏度和缩短响应时间提供了一种新方法.     

(NH4)3PMo12O40纳米晶体的室温固相合成与特性研究

采用室温固相反应合成出（NH4）3PMo12O40纳米晶体，并对其组成、结构和性能进行了元素分析、IR、XRD、TEM、TGA、BET等分析表征，结果表明：纳米晶体平均粒径为21nm，比表面积为117m^2/g，热稳定性好，可能成为优良的催化材料。