毛细管电泳-电化学发光联用测定琥乙红霉素

 基于琥乙红霉素对联吡啶钌（Ru(bpy)₃^2+）电化学发光的增强作用,结合高效毛细管电泳分离技术,建立了一种毛细管电泳-电化学发光联用检测琥乙红霉素的新方法。分别对分离和检测条件进行了优化。优化条件下,琥乙红霉素的线性范围为0.7~10.0 μmol/L,检测限为0.23 μmol/L,峰高相对标准偏差RSD为4.1%。采用堆积放大进样技术可进一步提高检测灵敏度。本方法用于生物体液中琥乙红霉素的测定,回收率为81.3%~93.0%。     

毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸西替利嗪的含量

采用毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法测定了盐酸两替利嗪的含量.讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和进样电压等实验条件对盐酸西替利嗪分离检测的影响.在优化实验条件下,盐酸西替利嗪在10～140 mg/L范围内呈良好线性(相关系数0.997 6);检出限为2.0 mg/L(S/N=3).本法可直接用于尿液中盐酸西替利嗪含量的测定,回收率为96.9%～98.7%.     

毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇

建立毛细管电泳电化学发光法测定氟哌啶醇的新方法。考察了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值等对氟哌啶醇测定的影响。在优化实验条件下,氟哌啶醇浓度线性范围为0.01~10 mg.L-1,检出限(3σ)为3.5μg.L-1;相对标准偏差为1.6%(3.0 mg.L-1,n=11)。利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为95.0%~99.5%。     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

毛细管电泳电化学发光联用技术及其应用进展

毛细管电泳吡啶钌电化学发光联用技术是一种高效、灵敏的分析技术,本文综述了近几年毛细管电泳电化学发光技术的发展以及在分析化学、生物分析化学领域的应用进展.     

毛细管电泳-电化学检测Vc银翘片中的有效成分

Vc银翘解毒片是常用的中成药,由金银花、连翘、甘草等中药组成,具有辛凉解表、清热解毒的功能。咖啡酸(chlorogenicacid)和绿原酸(caffeicacid)为其主要有效成分。绿原酸具有抗菌、利胆、止血等药理作用,咖啡酸为绿原酸的水解产物。它们分子结构相似,常同时存在于同一药材或同一中药制剂中,在进行含量分析时常难以分离,有关它们的分离测定对于药物生产具有重要的实际意义。文献报道对其测定有多种方法,如分光光度法[1]、高效液相色谱法[2]等,这些方法存在操作手续麻烦或检测灵敏度低的缺点,而且同时检测绿原酸、咖啡酸和Vc含量尚未见报道。…     

毛细管电泳-电化学检测食醋和酱油中氨基酸含量

该文利用自制的毛细管电泳－电化学检测系统，以碳电极为工作电极，在50mmol／L硼砂－37．5mmol/L NaOH缓冲溶液中，对4种氨基酸（精氨酸、组氨酸、酪氨酸、色氨酸）的分离检测条件进行了研究，结果令人满意。并运用此方法对市售的4种食醋和4种酱油样品中的氨基酸的含量进行了测定。     

日化用品中酚性化合物的毛细管电泳-电化学检测

采用毛细管电泳一电化学检测法（CE—ED）同时测定了日化用品中酚性化合物三氯生与没食子酸丙酯的含量，考察了缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响。该方法已成功地应用于实际样品中酚性化舍物使用情况的分析，结果令人满意。     

毛细管电泳-安培检测法同时测定白藜芦醇及虎杖甙

采用毛细管电泳-电化学检测技术(CE-ECD)对白藜芦醇及虎杖甙进行分离检测.采用柱端喷壁式安培检测方式,在最佳分离条件下,2待测物在12 m in以内完全分离.白藜芦醇和虎杖甙分别在1.2×10-6~1.0×10-4mol/L与6.0×10-7~5.0×10-5mol/L浓度范围内与峰电流成良好的线性关系,检测下限分别为1.6×10-7和2.3×10-7mol/L.将该体系用于中药虎杖、中成药护肝宁片及市售红葡萄酒的分析和回收实验,测定结果令人满意.     

肉制品中β-兴奋剂的毛细管电泳-电化学检测方法

首次采用毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）同时测定了肉制品中β-兴奋剂盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,工作电极为直径300 μm的碳圆盘电极,检测电位为+950 mV（vs. SCE）,缓冲液为40 mmol/L硼砂溶液（pH =7.4）,分离电压 18 kV,上述组分在8 min中内即可实现分离.盐酸克伦特罗和沙丁胺醇在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限（S/N=3）分别为1.11×10-7和9.80×10-8 mol/L,且抗坏血酸对其检测不产生干扰.该方法已成功地应用于实际样品中β-兴奋剂残留状况的分析,结果令人满意.     

槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %     

毛细管电泳电化学发光检测香草扁桃酸和高香草酸

利用毛细管电泳电化学发光(CE-ECL)法检测了尿样中的香草扁桃酸(VMA)和高香草酸(HVA),得到了最佳的分离检测条件:50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 8.2);分离电压16 kV;检测电势1.2 V(相对于饱和甘汞电极).在最佳条件下,VMA和HVA的浓度检测限(S/N=3)分别为5.0×10^-7 mol/L和6.1×10^-7 mol/L,线性回归系数分别为0.999 3和0.997 9.并以此方法将尿液中的VMA和HVA在10 min内有效地分离检测,不受其他干扰,得到加标回收率分别为98%和99%,取得了满意的结果.     

毛细管区带电泳-电化学法检测洋葱中活性成分

采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定了洋葱中芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的含量,研究了电极电位、运行液浓度和分离电压等实验参数对分离检测的影响.在优化的条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,电极电位为＋950 mV(vs.SCE), 在pH 9.0的40 mmol/L的硼酸运行缓冲液中,上述3组分在25 min内可完全分离.芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的浓度分别在2.0×10^-7-1.0×10^-4g/mL、2.0×10^-7-5.0×10^-5g/mL和5.0×10 ^-7-5.0×10^-5g/mL的范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限分别为1.5×10^-7g/mL、1.6×10^-7g/mL和3.6×10^-7g/mL,7次测得的三种组分峰高的相对标准偏差分别为2.70%、4.65%和1.73%,三次测得的平均回收率分别为102.2%、105.5%和100.9% .     

毛细管电泳-化学发光法快速检测三聚氰胺

基于碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了三聚氰胺的毛细管电泳-化学发光分析法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为0.5～100μg/L和0.12μg/L,对0.5μg/L三聚氰胺的相对标准偏差为1.97﹪（n=5）。该方法应用于加标尿样中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

几种细胞分裂素对钌联吡啶电化学发光的增强行为研究

研究几种细胞分裂素对钌联吡啶电化学发光行为的影响.研究结果表明,在酸性条件下细胞分裂素增强了钌联吡啶的电化学发光,测得的钌联吡啶电化学发光增强值与所加入细胞分裂素的浓度呈良好的线性关系.最优条件下,测定玉米素、玉米素核苷、6-呋喃氨基嘌呤、异戊烯基腺嘌呤等几种细胞分裂素的线性范围分别为1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)、5.0×10~(-7)~1.0×10~(-4)、2.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)、8.0×10~(-7)~5.0×10~(-5)mol·L~(-1),测定检测限均可达10~(-7)mol·L~(-1)数量级.该法操作简单,可用于细胞分裂素的灵敏度检测.     

毛细管电泳-激光诱导荧光测定血样中格列吡嗪

本文建立了毛细管电泳-激光诱导荧光法测定格列吡嗪的新方法．采用异硫氰酸荧光素（FITC）为衍生剂，考察了衍生缓冲溶液类型、浓度、pH、反应计量比及背景缓冲溶液类型、pH值、浓度、进样时间、分离电压等对测定格列吡嗪效果的影响．使用未涂层的毛细管柱（47cm×50μmi．d．，有效柱长40cm），10mmol／LNaHCO3-Na2CO3（pH=9．6）为衍生缓冲溶液，在25℃时，异硫氰酸荧光素与格列吡嗪计量比为40：1条件下闭光反应12h后，以40mmol/LNa2B4O7-NaHCO3（pH=9．4）为背景溶液，在激光波长488nm、运行电压14KV条件下，血浆样品用微超滤除蛋白后直接测定．线性范围为2．24×10^-10～1．12×10^-8mmol／L（r=0．9986），检出限为10^-10mmol/L．虽然血清白蛋白并不影响测定，但为了降低毛细管的污染，减小毛细管后处理程序，提高分析速度，延长毛细管使用寿命，采用快速微超滤取样以除去蛋白，取得良好效果．     

毛细管电泳-紫外检测益母草中的黄酮类化合物

用毛细管电泳-紫外检测法同时测定了4种黄酮类化合物(山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素).研究了各种条件的影响,得到了优化的实验条件.采用无涂层毛细管在5 mmol/L的Na2B4O7-10 mmol/L的NaH2PO4缓冲溶液(pH=8.30)中,当检测波长为254 nm,分离电压为20 kV时,4种黄酮类化合物在6 m in内得到了良好的分离。山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素的检测限分别为0.07、0.08、0.23和0.44μg/mL。该方法应用于益母草中黄酮类化合物的测定,结果基本满意。     

毛细管电泳-安培法测定酵母菌中的RNA

报道了通过毛细管电泳-安培检测法测定腺嘌呤(A)和鸟嘌呤(G)来间接测定酵母菌中核糖核酸含量的方法.探讨了电极电位、运行缓冲溶液、分离电压及进样时间等对毛细管电泳分离-安培检测的影响,得到了较为优化的测定条件.在30 mmol/L 的硼酸盐缓冲液(pH 9.0)中,上述两组分可在18 min 内完全分离.腺嘌呤和鸟嘌呤的检测限分别为2.0×10^-7mol/L和1.7×10^-7 mol/L.该法具有较好的重现性和灵敏度,可以用于食品中酵母菌中核糖核酸的快速测定.     

毛细管电泳-电导法快速高灵敏检测阳离子

采用自行研制的毛细管电泳-电导检测系统研究常见阳离子的分离检测.在含15 mmol·L-1 Tris、 8 mmol·L-1 CHES和2 mmol·L-1 Hac(pH 8.64)的缓冲溶液中,K 、Na 、NH 4 3种离子在0.8 min内基线分离,检测限分别为0.773、0.893、0.445 μg·L-1,分析时间和检测限均优于报道的实验结果,迁移时间重现性良好(相对标准偏差sr≤3.56%,n=3×5=15),同时对实际样品中的阳离子进行了检测.     

高速毛细管电泳-电导法测定茶碱的血药浓度

高速毛细管电泳技术(HSCE)的主要特点在于通过增大分离电压和缩短毛细管，将分析速度提高到几秒至几分钟内。采用高速毛细管电泳电导法对测定茶碱的血药浓度进行研究；优化选择缓冲介质、毛细管长度和内径、分离电压等实验参数，对从不同方面来提高分析速度进行初步探讨。结果表明：茶碱在60s内可以得到较好的分离测定，线性范围为37．85—0．15μg/mL，最小检出浓度为0．08μg/mL。此法快速、简便、灵敏，耗费低廉，符合临床监测血药浓度的要求。