刚性高分子量聚芳醚腈的合成研究

该文以，２，６－二氟苯甲腈和间苯二酚为原料，利用溶液高温缩聚制备聚芳醚腈」Ｐｏｌｙ（ｃｙａｎｏａｒｙｌｅｔｈｅｒ）ＰＣＥ「。同时，用ＩＲ对ＰＣＥ分子结构进行了表征；还用ＤＳＣ进行了聚合物的热性能测定。讨论了反应温度，碱的种类、聚全物的浓度，反应时间，以及水对合成的影响。     

合成芳腈化合物的工艺进展

芳腈是有机合成中重要的化工原料,常用的合成方法有氧化还原法、消除法、取代法和加成法、综述了合成芳腈化合物的各种方法近10年来的最新进展及发展趋势,采用新的合成工艺,反应时间短、操作简便,反应条件温和,产物易于分离,收率高,能够明显提高经济效益。     

环氧端基酚酞聚芳醚腈的合成及结构性能表征

由酚酞和２，６－二氯苯甲腈经亲核缩反应制得了含－ＯＫ端基的聚醚腈低聚物，在碱金属碳酸盐Ｋ２ＣＯ３／Ｈ２Ｏ催化下，将其与环氧氯丙烷反应得到了含环氧端基醚醚腈（Ｅ－ＰＣＥ）用ＦＴ－ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和ＤＳＣ等方法地Ｅ－ＰＣＥ树脂的结构性能进行了表征，测定了Ｅ－ＰＣＥ树脂的环氧值，溶解性，分子量及分子量分布，讨论了单体的摩尔比，反应温度，催化剂含量及水含量对产物的影响。     

芳氧基取代聚磷腈的合成与表征

研究了由Ｎ－二氯磷酰－Ｐ－三氯单磷腈进行缩聚制备氯化磷腈的方法。合成了甲酚、对叔丁基酚、对叔戊基酚取代聚磷腈，测定了这些聚合物的￣（３１）ＰＮＭＲ谱和ＩＲ谱．ＴＢＡ分析表明，该聚合物的Ｔ＿ｇ和Ｔ＿ｆ分别为－８１℃，－４６℃，－７６℃和２６℃，３３℃，２３℃。ＴＧ分析结果表明分解温度均在３２０℃以上。     

环氧封端Cardo聚芳醚腈的研究

用凝胶渗透色谱仪（ＧＰＣ）在一定条件下，测定聚合物的分子量及其分布的变化可以预示聚合物的最佳合成条件。同时，用ＦＴ－ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ表征了环氧封端酚酞型Ｃａｒｄｏ聚芳醚腈（Ｅ－ＴＭＰＣＥ）的分子链结构，测定了Ｅ－ＴＭＰＣＥ试样的环氧值和溶解性。     

邻苯二甲酸丁苄酯合成新方法

采用不同分子量的聚乙二醇作相转移催化剂合成邻苯二甲酸丁苄酯．结果发现分子量为８００的聚乙二醇作相转移催化剂效果最佳，产品收率可达９３％，且产品色泽好，工艺简单     

生物不对称还原芳酮合成手性芳醇的研究进展

手性芳醇是合成手性化合物的重要中间体,因而日益受到人们的重视。本文从近几年来发展起来的微生物催化、细胞固定化催化、植物细胞催化以及重组细胞催化等领域综述了生物不对称还原芳酮催化合成手性芳醇及其衍生物的研究进展。     

二腈化合物的Hoesch酰基化研究

芳香酮是一类重要的化工原料和有机合成中间体,其合成方法常采用Friedel-Crafts酰基化反应,而利用眼和HCl进行的Friedel-Crafts酰基化反应称为Hoesch酰基化反应,在多数情况下用Lewis酸作催化剂,这个反应对酚类或酚醚类尤为适用。能参与本反应的腈类包括脂肪族腈和芳香族腈,本文利用二腈化合物对对称苯三酚的酰化反应,探讨了不同碳数二腈对     

以三甲氧基苯甲醛为原料合成甲氧苄氨嘧啶(TMP)的缩合反应动力学研究

用高效液相色谱对以三甲氧基苯甲醛(TMB)为原料合成甲氧苄氨嘧啶(TMP)的缩合反应的反应液进行原料和缩合产品的含量分析.通过对数据进行曲线拟和,得到了298.15K和308.15K两温度下的动力学方程式,求出TMB的反应级数为0.37,反应活化能Ea=71.73kJ·moL-1.     

亚铁氰化钾、铁氰化钾和双偶极半菁衍生物静电自组装膜的研究

通过交替沉积K4[Fe(CN)6](或K3[Fe(CN)6])和双偶极半菁(Me2NC6H4CH CHC5H4N CH2C6H4—C6H4—CH2— NC5H4—CH CH—C6H4—NMe2)的氯化物,制备了2种无机有机杂化自组装膜.通过紫外可见吸收光谱、偏振可见吸收光谱和循环伏安图对薄膜进行了表征.     

新型有效的PEG1000-DAIL[BF4]/Fe2(SO4)3均相催化氯化苄水解反应

在离子液体PEG₁₀₀₀-DAIL[BF₄]、甲苯和Fe₂(SO₄)₃组成的温控两相催化体系作用下,氯化苄的均相催化水解反应能够高效地进行,在110 ℃搅拌反应40 min,产物苯甲醇收率高达96%.该新方法收率高,操作简单,催化体系可以较好地回收循环使用而且催化活性基本保持不变.同时,对水解反应的机理和温控两相催化的过程也进行了阐述.     

铁氰化钾、亚铁氰化钾和多联吡啶钌配合物静电自组装膜的研究

通过交替吸附多联吡啶钌配合物[Ru(bpy)2Hip]2+和铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])、亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]),制备了2种新型的静电自组装多层膜.通过紫外-可见吸收光谱和循环伏安图对自组装膜进行了表征.     

三元配合物[Ni(hmta){SSP(OC6H11)2}2]的合成、谱学性质与晶体结构

作者首次合成了含饱和四氮杂大环hmta(hmta=meso-5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O'-二环己基二硫代磷酸的三元镍(Ⅱ)配合物[Ni(hmta){SSP(OC6H11)2}2],通过元素分析、红外光谱、1H核磁共振谱和电子光谱对其进行了表征,并用单晶X-ray衍射法测定了它的晶体结构.配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=8.236(2)A,b=10.311(5)A,c=15.320(4)A,α=100.46(3)°,β=93.80(2)°,γ=104.45(3)°,V=1230.3(8)A3,Z=1,Dc=1.299 mg‘cm3,F(000)=504,μ(Mo Ka)=10.40 cm-1,最终偏离因子(I>2σ(I))R=0.0355,wR=0.0938,相应的可观测反射数为2809.测定结果表明配合物中的配体(C6H11O)2PSS-为单齿配体,金属镍离子与硫和氮形成了六配位的拉长的八面体配合物,配合物分子具有中心对称性;同时晶胞中配合物的两配体hmta和(C6H11O)2PSS-之间形成了两种N-H…S氢键.     

重谈[Ti（H2O）6]^3＋和[Cu（H2O）6]^2＋的Jahn—Teller效应

采用角重叠理论的方法,计算了三棱柱和八面体以及介于两者之间配体场的ｄ轨道分裂后的能级,由此解释了造成了Ｊａｈｎ－Ｔｅｌｌｅｒ效应的原因是键角的变化,而非键长的变化。     

Cyclic voltammetry,convolutive voltammetry,chronopotentiometry and disital simulation studies of [Pt（C≡C tol）2（dppm）2lr（CO）2]^＋PF^-6 complex

The electrochemical behaviour of the heterobimetallic complex [Pt（C≡C tol）2（dppm）2lr（CO）2]^＋PF^-6 was studied via cyclic voltammetry, convolutive voltammetry and chronopotentiometry at glassy carbon electrode in dichloromethane solution. The electrochemical parameters calculated from experimental data were tested and confirmed by matching the experimental cyclic voltammograms with the simulated data. It was found that convolutive voltammetry provided higher sensitivity, better resolution and more accurate method for determination of the electrochemical parameters than ordinary cyclic voltammetry.     

Tin Oxide and Carbon Composite （Sn6O4（OH）4/AG） as the Anode in a Lithium Ion Battery

A tin oxide and carbon composite （Sn6O4（OH）4/AG） with a Sn content of 0.15-0.30 was prepared by chemical deposition at normal pressures and temperatures. The structures of the artificial graphite （AG）, the Sn6O4（OH）4, and the Sn6O4（OH）4JAG were analyzed using X-ray diffraction. The electrochemical lithiation was investigated by measuring the galvanostatic charge and discharge ratio. The electrochemical capacities of the three materials during the first discharge were 310 mAh/g （AG）, 616 mAh/g （Sn6O4（OH）4/AG）, and 1090 mAh/g （Sn6O4（oa）4）. The discharge capacity of the Sn6O4（OH）4/AG was larger than the simple sum of the capacities provided by AG and Sn6O4（OH）4 with the same content. The cyclic performance of Sn6O4（OH）4/AG was also better than that of Sn6O4（OH）4 for voltages of 0 to 3 V. The results imply that the interaction between Sn and C in Sn6O4（OH）4/AG is very strong and effectively inhibits the volume expansion of the Sn.     

[Cu(HDPC)2]3·(HOx)2·6.5H2O的合成及晶体结构

在水溶液中首次合成配合物[Cu(HDPC)2]3.(HOx)2.6.5H2O(化学式为C60H51Cu3N8O32.50),并对其结构用X-射线衍射和元素分析表征。配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=14.702(3),b=16.056(2)A,c=16.137(3)A;α=113.951(9),°β=107.996(13),°γ=97.154(11),°v=3171.0(9)A3,Z=2,D c=1.670M g/m3,μ=1.102mm-1。铜在晶体结构中均为压扁的八面体构型。     

基于Dawson型磷钨酸杂化材料[Co(2,2'-bipy)3]3(P2W18O62)的吸附性能的研究

以[Co(2,2'-bipy)3]Cl2·5.5H2O为基体材料,利用水热合成法构筑[Co(2,2'-bipy)3]3(P2W18O62)复合吸附剂.通过FT-IR﹑EDS﹑TG﹑BE6T等进行分析可知该材料有良好的热稳定性和大的比表面积.探讨影响复合吸附剂对MB溶液吸附效果的不同条件.研究表明引入杂多酸构筑的复合吸附...     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.